Análise de água Físico-química - Relatório Final

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INSTITUTO FEDERAL FLUMINENSE - CAMPUS CENTRO
ENSAIOS FÍSICO-QUÍMICOS DE ÁGUA
ANÁLISE FÍSICO-QUÍMICA DA ÁGUA
	
LUÍSA RODRIGUES BENTO 
25/06/2019
SUMÁRIO
1 – Objetivos 
2 – Fundamentação Teórica 
3 – Materiais 
4 – Reagentes 
5 – Procedimento 
6 – Cálculos 
7 – Resultados 
8 – Conclusão
9 – Esquema
10 – Referências Bibliográficas
1 – OBJETIVOS
Caracterização da amostra de água coletada como própria ou imprópria para consumo por meio de determinações como Dureza Total, Cloretos, Condutividade, pH, Sólidos Totais Dissolvidos e Cor;
Padronização de soluções específicas usadas na análise da água;
Determinação do equivalente-grama do Magnésio;
2 – FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
 2.1. pH, Medição de Cor, Medição de Sólidos Totais e Medição de Condutividade.
As características da água variam de acordo com o seu local de origem bem como das interações homem-ambiente. As avaliações dessas características servem para mensurar os índices de qualidade da água, que podem ser de ordem física, química e biológica, e sua quantificação serve para avaliar as características desejáveis na água, em função dos usos preponderantes estabelecidos por normas definidas pela sociedade.
Para tanto, existem padrões de controle da sua qualidade atualmente regidos pela Portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde (MS), que dispõe sobre as normas de qualidade para o consumo humano em sistemas de abastecimento público e soluções alternativas. Desta forma, a água é considerada própria para o consumo humano quando seus parâmetros microbiológicos e físico-químicos atendem aos padrões de potabilidade estabelecidos e não oferecem risco à saúde da população.
Um dos testes a serem feitos é o de condutividade - a capacidade da água de conduzir uma corrente elétrica e depende da concentração dos íons presentes na solução: cátions e ânions. Depende também da temperatura e por isso essas medidas devem estar sempre associadas. A unidade básica de medida da condutividade é mhos/m (antiga) ou Siemens/m, sendo comumente expressa nos seus sub-múltiplos (mS/cm, uS/cm, dS/m etc.).
A determinação das diversas frações de sólidos presentes na água fornece uma informação importante para a caracterização de águas naturais, esgotos sanitários, efluentes industriais e águas de abastecimento.
A cor de uma amostra de água está associada ao grau de redução de intensidade que a luz sofre ao atravessá-la (e esta redução dá-se por absorção de parte da radiação eletromagnética), devido à presença de sólidos dissolvidos, principalmente material em estado coloidal orgânico e inorgânico.
O pH (potencial hidrogeniônico) afeta o metabolismo de várias espécies aquáticas. A resolução CONAMA 357 estabelece que para que a proteção da vida aquática o pH deve estar entre 6 e 9. Alterações nos valores de pH também podem aumentar o efeito de substâncias químicas que não são tóxicas para os organismos aquáticos, tais como os metais pesados.
 2.2. Equivalente-grama do Magnésio
Equivalente-grama (E) é uma medida de quantidade de matéria, que pode ser definida como a massa, em gramas, de uma substância simples ou composta que pode reagir com 1 mol de elétrons. Geralmente é usada para se determinar a normalidade. 
Uma outra definição para equivalente-grama é a quantidade em gramas de substância que pode reagir com um grama de gás hidrogênio, ou seja, é a massa dessa substância capaz de deslocar 11,2 L de hidrogênio nas CNTP (condições normais de temperatura e pressão).
 2.3. Preparo da Solução de EDTA
O EDTA é um ácido que atua como ligante hexadentado, ou seja, pode complexar o íon metálico através de seis posições de coordenação.
Assim, para a padronização de uma solução é necessário a utilização de substâncias padrão. Os padrões primários têm como principais características um elevado grau de pureza, fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação, elevado kps de modo a formar uma solução perfeita, grande solubilidade em água, elevado peso molecular, baixo custo e o fato de serem estáveis tanto em solução como no estado sólido. Geralmente utilizamos o carbonato de cálcio como padrão primário a fim de padronizar uma solução de EDTA. Após a padronização com o padrão primário, a solução de EDTA é designada padrão secundário.
 2.4. Padronização de Solução de EDTA / Determinação da Dureza Total
 A “dureza” de uma água foi definida em termos da capacidade dos cátions na água em deslocar os íons sódio ou potássio em sabões e formar produtos pouco solúveis que produzem uma espécie de resíduo que adere às pias e banheiras. Ela causa prejuízos, tais como o maior consumo de sabão nas lavagens e a formação de crosta branca no fundo das panelas, caldeiras, podendo provocar explosão. Em águas naturais, entretanto, a concentração de íons cálcio e magnésio geralmente excede muito a de qualquer outro íon metálico. Consequentemente, a dureza é expressa atualmente em termos de concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) que é equivalente à concentração total de todos os cátions multivalente presentes na amostra. O cálcio e o magnésio estão presentes na água, principalmente como bicarbonatos e sulfatos de cálcio e magnésio. Os bicarbonatos de cálcio e de magnésio são responsáveis pela alcalinidade, causam a dureza chamada temporária e, pela ação de calor ou de outras substâncias com caráter alcalino, originam precipitados de CaCO3 e MgCO3. Os sulfatos e outros (cloretos, por exemplo) dão a água a dureza denominada permanente. A determinação da dureza é um teste analítico útil que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. 
 2.5. Padronização do Nitrato de Prata / Determinação de Cloretos
O cloreto provoca sabor ‘salgado’ na água, também interfere no tratamento anaeróbio de efluentes industriais. O cloreto provoca corrosão em estruturas hidráulicas e interfere na determinação do DQO – demanda química de oxigênio.
A titulação do íon cloreto pelo íon prata pode ser efetuada com o seu ponto final marcado pela formação de um precipitado colorido nas proximidades do ponto de equivalência. Mohr, em 1856, introduziu o uso do cromato para esse fim.
A solução contendo o íon cloreto deve ser ajustada para uma faixa de pH entre 6,5 e 10, e então junta-se a solução de cromato de potássio. Titulando-se a amostra de Nitrato de Prata, precipita-se o Cloreto de Prata.
Quando todo o íon cloreto presente for precipitado como cloreto de prata, uma gota do nitrato de prata em excesso, reage com o cromato de potássio formando um precipitado vermelho-tijolo, que é o cromato de prata. O aparecimento dessa coloração indica que a titulação chegou ao fim. 
É importante manter a solução na faixa adequada de pH mencionado acima, pois fora destas condições, o ponto final é mascarado. Para se manter nessa faixa, podemos tamponar o meio com bicarbonato de sódio e com carbonato de cálcio. 
3 – MATERIAIS
3.1. Prática dia 14/05/19 – Medição de Cor / pH / Sólidos Totais / Condutividade 
Papel Absorvente Macio
Pissete
Becker de Plástico 250 mL
Copo de Plástico
Medidor de Cor – ALFAKIT – 110v
Medidor de pH – LUCADELIA – 110v
Medidor de Sólidos Totais – HM digital
Medidor de Condutividade
 3.2. Prática dia 21/05/19 – Equivalente-grama do Magnésio
Tubo Graduado
Suporte Universal
Proveta Graduada 10 mL
Vidro de Relógio
Pipeta Volumétrica 5 mL
Becker 100 mL
Rolha de PlásticoPêra de Sucção
Palha de aço
Becker 1000 mL
Funil Analítico com ranhura
Termômetro
Fio de Cobre
Garra para Bureta
Suporte Universal
Papel Absorvente
Luva Nitrílica
3.3. Prática dia 28/05/19 – Preparo de Solução de EDTA
Funil Analítico sem ranhura
Bastão de Vidro
Pissete
Balão Volumétrico 500 mL
Becker 100 mL
Pipeta Pasteur
Balança Semi-Analítica
3.4. Prática dia 04/06/19 – Padronização de Solução de EDTA / Determinação da Dureza Total 
Bureta Automática
Erlenmeyer 250 mL (2)
Pêra de Sucção
Proveta Graduada 25 mL
Pipeta Volumétrica 100 mL
Pipeta Volumétrica 10 mL
Papel Absorvente
3.5. Prática dia 11/06/19 – Padronização de Nitrato de Prata / Determinação de Cloretos
Proveta Graduada 25 mL
Bureta Graduada 25 mL
Becker 50 mL (3)
Pissete
Erlenmeyer 250 mL (7)
Pipeta Volumétrica 10 mL
Pêra de Sucção
Papel Absorvente
4 – REAGENTES
4.1. Prática dia 14/05/19 - Medição de Cor / pH / Sólidos Totais / Condutividade
Água Destilada
Amostra de água (coletada em Morro do Coco – 14/05/19 – 11h40min)
4.2. Prática dia 21/05/19 - Equivalente-grama do Magnésio
Água Destilada
Solução de Ácido Clorídrico – HCl – 6 mol/L
Fita de Magnésio
4.3. Prática dia 28/05/19 - Preparo de Solução de EDTA
EDTA Sal dissódico dihidratado (P.A.) – (Na2C10H14N2O8 . 2 H2O) 
Água Destilada
4.4. Prática dia 04/06/19 - Padronização de Solução de EDTA / Determinação da Dureza Total
Solução de EDTA - (Na2C10H14N2O8 . 2 H2O) – 0,01 mol/L – F = 0,915
Solução Tampão 
 Negro de Eriocromo T (P.A.) 1%m/m
Amostra de água (coletada em Morro do Coco – 14/05/19 – 11h40min)
[Capela]
4.5. Prática dia 11/06/19
Solução de Nitrato de Prata – 0,0141 N – F= 0,936
Bicarbonato de Sódio – NaHCO3 – P.A.
Carbonato de Cálcio – CaCO3 – P.A.
Solução de Cromato de Potássio – K2CrO4 – 5% m/v
Solução de Cloreto de Sódio – NaCl – 0,1 mol/L
Amostra de água (coletada em Morro do Coco – 14/05/19 – 11h40min)
5 – PROCEDIMENTO
5.1. Prática dia 14/05/19 - Medição de Cor / pH / Sólidos Totais / Condutividade
Calibrar o pHmetro.
Usar o equipamento para medir o pH da amostra de água coletada. 
Utilizar o Medidor de Cor para medir a Cor da amostra de água coletada.
Utilizar o Medidor de Sólidos Totais para medir os sólidos totais da amostra de água coletada. – Colocar em uma cubeta água destilada, para ser o teste em branco, na outra cubeta a amostra de água coletada. Calibrar com o teste em branco e em seguida medir a amostra de água coletada. 
Utilizar o Medidor de Condutividade para medir a condutividade da amostra de água coletada.
5.2. Prática dia 21/05/19 - Equivalente-grama do Magnésio
Fixar uma bureta de 50 mL no suporte universal com auxílio da garra para bureta. Determinar o volume correspondente à porção não graduada de uma bureta, entre o último traço da graduação e a torneira, utilizando uma pipeta graduada de 10 mL e água destilada. 
Pipetar 10 mL de água deionizada, acerte com cuidado o menisco no zero da pipeta. Feche a torneira da bureta e goteje lentamente a água deionizada na bureta vazia até encher apenas sua parte não-calibrada. Anote o volume.
Cortar 1 cm de fita de magnésio e limpar com palha de aço até eliminar a camada de óxido de magnésio que a recobre. Pesar a fita de magnésio em balança analítica. Para pesar utilizar o vidro de rel6gio como apoio para a fita. Anotar a massa da fita de magnésio.
Prender a fita de magnésio a uma rolha de cortiça. Esta rolha deve ter um furo ou um corte na sua lateral para passagem do líquido durante a reação e ter um fio de cobre fixado a ela. Fixar a fita de magnésio no fio de cobre, de modo que o magnésio fique no lado de dentro da bureta quando a rolha for encaixada na boca da mesma. 
Em um Becker de 1000 mL, adicionar água até cerca de 3/4 de sua capacidade. Transferir 7 mL de solução de Ácido clorídrico (6 mol/L), medido em uma proveta graduada. Utilize um funil analitico ao verter a solução na proveta.
Ainda utilizando este funil, adicionar lentamente água deionizada bureta até enchê-la completamente.
Com luvas, introduzir a rolha na boca da bureta, com o dedo polegar, tapar o furo da rolha e mergulhar a bureta (parte da rolha) invertida no Becker. Fixar a bureta no suporte novamente.
Quando não houver vestígios da fita de magnésio, levantar ou abaixar a bureta até que o nível de líquido em seu interior coincida com a superfície livre da água do Becker.
Medir o volume de hidrogênio que está no interior da bureta. Medir a temperatura da água do Becker.
5.3. Prática dia 28/05/19 - Preparo de Solução de EDTA
Calcular a massa de EDTA sal dissódico dihidratado necessária para preparar 500 mL.
Pesar a massa de EDTA calculada em um Becker e dissolver com água destilada até sua dissolução completa.
Transferir, com o auxílio de um funil anaítico, para um balão de 500 mL e aferir.
5.4. Prática dia 04/06/19 - Padronização de Solução de EDTA / Determinação da Dureza Total
Pipetar 10 mL da Solução Padrão de Carbonato de Cálcio para um Erlenmeyer de 250 mL. 
Adicionar 2 mL da Solução Tampão pH =10 na capela, 10 mL de água destilada e uma pequena quantidade de indicador sólido Negro de Eriocromo T 1% m/m. 
Agitar o Erlenmeyer para que o indicador se dissolva.
Titular com EDTA 0,01 mol/L a ser padronizado até que a solução se torne azul. 
Anotar o volume gasto e repetir o procedimento. 
Calcular a concentração real e o fator de correção da solução. 
Pipetar 100 mL da amostra de água coletada para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 mL da Solução Tampão pH =10 na capela e uma pequena quantidade de indicador sólido Negro de Eriocromo T 1% m/m.
Agitar o Erlenmeyer para que o indicador se dissolva.
Titular com Solução Padronizada de EDTA 0,01 mol/L até que a solução se torne azul. 
Calcular a dureza total da amostra em % m/v, mg/L de CaCO3.
5.5. Prática dia 11/06/19
Pipetar 10 mL da solução padrão de NaCl 0,1 mol/L para um balão volumétrico de 100 mL e complete com água deionizada. 
Adicionar em um Erlenmeyer de 250 mL: 0,5g de Bicarbonato de sódio P.A. e 0,5g de Carbonato de Cálcio P.A., 20 mL de água destilada, 1 mL de Solução de Cromato de Potássio 5% m/v e 10 mL da diluição de NaCl feita anteriormente.
Titular com a Solução de Nitrato de Prata 0,0141N até que a solução adquira uma coloração marrom-claro. 
Anotar o volume consumido e repetir o procedimento mais uma vez.
Realizar o Teste em Branco.
Calcular o fator de correção da Solução de Nitrato de Prata.
Adicionar em um Erlenmeyer de 250 mL: 0,5g de Bicarbonato de sódio P.A., 0,5g de Carbonato de Cálcio P.A., 25 mL da amostra de Água Coletada e 1 mL de Solução de Cromato de Potássio 5% m/v.
Titular com Solução de Nitrato de Prata 0,0141N padronizado, até que a solução adquira tonalidade marrom-claro e inicie a formação de um precipitado de cor marrom. 
Anotar o volume consumido da bureta e repetir o procedimento.
Calcular a concentração de Cloretos em mg/L e g/L. Utilizar o mesmo valor de teste em branco anterior. 
6 – CÁLCULOS
6.1. Prática dia 14/05/19 - Medição de Cor / pH / Sólidos Totais / Condutividade
Sem cálculos.
6.2. Prática dia 21/05/19 - Equivalente-grama do Magnésio
T= 24 + 273 = 297K
VH2 = 2,53 mL + 23,8 mL = 26,33 mL 
P.V/T = P.V/T 1.V/273 = 1.26,33/297 V = 24,2 mL H2 nas CNTP
 m Mg – 11200 mL H2
 0,0258g – 24,2 mL H2 m Mg = 11,94 g 
Teórico m Mg = 24,3/2 = 12,15 g/eq-g Mg
Erro = 12,15 – 11,94 = 0,21 g 
 12,15 g – 100%
 0,21 g – X X = 17,28%
6.3. Prática dia 28/05/19 - Preparo de Solução de EDTA
MM EDTA = 372 g/mol
0,01 mol – 1000 mL
 X – 500 mL X = 5x10-3 mol de EDTA
372g – 1 mol
X - 5x10-3 mol X = 1,86 g de EDTA
6.4. Prática dia 04/06/19 - Padronização de Solução de EDTA / Determinação da Dureza Total
Média EDTA: 10,93 mL (10,99 + 10,87 /2)
0,01 mol CaCO3 – 1000 mL
 X - 10 mL X = 1x10-4 mol de CaCO3
1 mol CaCO3 = 1 mol EDTA 
1x10-4 molde EDTA – 10,93 mL
 X - 1000 mL X = 9,15 x 10-3 mol/L EDTA
Fator de Correção: 9,15 x 10-3 / 1 x 10-2 = 0,915
Média EDTA = 1,91 mL (1,93 + 1,89 /2)
0,01 x 0,915 = 9,15 x 10-3 mol/L EDTA
9,15 x 10-3 mol – 1000 mL
 X - 1,91 mL X = 1,75 x 10-5 mol ETDA
1 mol CaCO3 = 1 mol EDTA
1 mol CaCO3 – 100 g
1,75 x 10-5 mol – X X = 1,75 x 10-3 /100 mL 
(Título: 0,00175 %m/v)
1,75 x 10-3 - 100 mL 
 X - 1000 mL X = 0,0157g/L ou 17,5 mg/L
6.5. Prática dia 11/06/19
0,1 mol NaCl – 1000 mL
 X – 10 mL X = 1 x 10-3 mol de NaCl
1 x 10-3 mol de NaCl – 100 mL
 X - 10 mL X = 1 x 10-4 mol de NaCl
1 mol de AgNO3 = 1 mol de NaCl
1 x 10-4 mol de AgNO3 = 1 x 10-4 mol de NaCl
Volume AgNO3 = 8,00 + 8,15 /2 – 0,5 (teste em branco) = 7,575 mL
1 x 10-4 mol de AgNO3 – 7,575 mL
 X - 1000 mL X = 0,01320 mol/L AgNO3
Fator de Correção AgNO3 = 0,01320/0,0141 = 0,936
Volume AgNO3 = 1,05 + 0,95 /2 -0,5 (teste em branco) = 0,5 mL
0,01320 mol AgNO3 – 1000 mL 
 X – 0,5 mL X = 6,6 x 10-6 mol AgNO3
AgCl -> Ag+ + Cl-
6,6 x 10-6 mol AgCl 6,6 x 10-6 mol Cl-
6,6 x 10-6 mol Cl- - X
1 mol – 35,5 g X = 2,343 x 10-4 g Cl-
2,343 x 10-4 g Cl- - 25 mL 
 X – 1000 mL X = 9,372 x 10-3 g/L
1 g – 1000 mg 
9,372 x 10-3 g – X X = 9,372 mg/L 
7 – RESULTADOS
	Medição de pH
	5,7
	Condutividade
	100uS
	Sólidos Totais Dissolvidos
	63,5 ppm
	Cor
	15,2 uH
	Dureza Total
	17,5 ppm
	Cloretos
	9,372 ppm
	Padronização do EDTA (fator de correção)
	0,915
	Equivalente-grama do Magnésio teórico
	12,15 g/eq-g
	Equivalente-grama do Magnésio prático
	11,94 g/eq-g
	Padronização do AgNO3 (fator de correção)
	0,936
8 – CONCLUSÃO
Segundo os parâmetros apresentados pela Portaria 2914/2011 do Ministério da Saúde e no Anexo X (Tabela de padrão organoléptico de potabilidade), a amostra de água coletada de um poço às 11h40min da Localidade de Morro do Coco no dia 14/05/2019 estaria reprovada nas seguintes características: pH e Cor. 
O pH encontrado na amostra foi de 5,7 e o limite mínimo se encontra em 6,0.
O limite máximo de Cor permitido é de 15 uH e o encontrado na amostra foi 15,2 uH.
Ambas as características estão fora dos padrões e seu consumo como água potável não é recomendado. 
A água desse poço pode sofrer algum tipo de tratamento específico para se enquadrar nas recomendações do Ministério da Saúde e assim servir para consumo humano. Outra alternativa seria a utilização da mesma para outros fins. 
9 – ESQUEMA
10 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 http://www.quimica.ufrn.br/quimica/download/MANUAL_LABORATORIO_QUIMICA_ANALITICA_QUANTITATIVA.pdf
http://www.scielo.br/pdf/%0D/qn/v30n3/12.pdf
http://periodicos.ses.sp.bvs.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0073-98552010000200013&lng=pt&nrm=iso=pt
https://www.tratamentodeagua.com.br/artigo/determinacao-da-condutividade/
http://www.cnpma.embrapa.br/projetos/ecoagua/eco/condu.html
https://www.embrapa.br/busca-de-publicacoes/-/publicacao/14946/indice-do-uso-sustentavel-da-agua-isa-agua---regiao-do-sub-medio-sao-francisco
https://web.fe.up.pt/~up201307853/index_files/lca.pdf
http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2914_12_12_2011.html
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8 ed. americana. São Paulo: Ed. Thomson, 2007.
Apostila de Ensaios Físico-Químicos da Água; Curso Técnico em Química, Módulo III – Prática Profissional. 
 
11. ANEXOS