RELATORIO ANÁLISE DE LEITE

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
 
 
 
 
HELLEN CAROLINA DOS SANTOS MOTA
IVANA CARVALHO LEITE
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE DE LEITE
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Feira de Santana – BA
 2019
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
 
 
 
 
 
 
ANNA KAROLLYNE ALEXANDRE
HELLEN CAROLINA DOS SANTOS MOTA
IVANA CARVALHO LEITE
 
 
 
Relatório apresentado em cumprimento às exigências da disciplina Análise Físico-Química de Alimentos, do Curso de Engenharia de Alimentos, da Universidade Estadual de Feira de Santana orientado pelo docente Luiz Severo da Silva Júnior.
 
 
 
 
 
 
 Feira de Santana – BA
 2019
 
INTRODUÇÃO 
O leite é a principal matéria-prima para fabricação de uma série de produtos, como achocolatados, iogurte, bebida láctea, leite fermentado, leite em pó, manteiga, creme de leite, queijo, doce de leite, leite condensado, leite pasteurizado leite pasteurizado, UHT (Ultra High Temperature)-integral semidesnatado e desnatado, soro de leite, soro de leite em pó, entre outros. Entretanto, o leite é um produto altamente perecível, pois apresenta condições ideais para a multiplicação de microrganismos que podem alterar características organolépticas para consumo, o que se dá principalmente devido à manipulação inadequada no campo e na indústria. Essas alterações podem ser verificadas através de parâmetros físico-químicos como pH, densidade, acidez, níveis de gordura e proteína, entre outros (MENSEN, 2015).
Por apresentar funções nutricionais benéficas à saúde humana e sendo consumido por diversas faixas etárias, o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) estabelece parâmetros para o controle de qualidade do mesmo, a fim de garantir um produto próprio para o consumo. Neste sentido, a determinação da acidez titulável do leite é muito utilizada e considerada como teste de qualidade ou prova de rotina na indústria de laticínios, pois tem a capacidade de fornecer parâmetros sobre o estado de conservação e contaminação do produto (PERIN et al).
Assim como também, uma das maneiras de se garantir a qualidade do leite é realizar uma avaliação das metodologias/técnicas empregadas para detecção de fraudes, tampouco o aperfeiçoamento dessas, pois poderá estar sujeito a alterações, muitas vezes proveniente de alguma adulteração de forma intencional. Dessa forma, o fator que mais interfere na qualidade desse alimento é a adição de alguma substância estranha ou fraudulenta e tendo o objetivo de poder-se realizar um controle mais seguro e rigoroso desse alimento a fim de se garantir a qualidade do produto final evitando perdas econômicas e principalmente assegurar a saúde pública (SCHERER, 2015).
Segundo seu padrão físico-químico, o leite é uma mistura homogênea de grande número de substâncias (lactose, glicerídeos, proteínas, sais minerais, vitaminas, enzimas e outros, as quais estão em emulsão (a gordura e outras substâncias associadas), algumas em suspensão (as caseínas ligadas a sais minerais) e outras em dissolução verdadeira (lactose, proteínas do soro e outras) (ORDÓÑEZ, 2005).
	
OBJETIVO
Determinar algumas características físico-químicas do leite que façam parte do controle de qualidade de rotina em uma indústria (Acidez em Dornic, acidez em solução normal, acidez em ácido láctico, pH, amido e conservantes).
 
METODOLOGIA 
Materiais
- 3 Béquer 50 mL;
- 1 pHmetro;
- 1 Pipeta 10 mL;
- 4 Erlemeyer 250 mL;
- 2 Bureta Graduada 25 mL;
- 1 Tubo de ensaio;
- 1 Proveta 10 mL;
- 1 Cápsula de porcelana 50 mL.
 
Reagentes
- Solução de Dornic (NaOH 1/9N);
- Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.;
- Solução de NaOH 0,1N;
- Solução de Lugol;
- Ácido clorídrico;
- Papel de cúrcuma;
- Hidróxido de amônio.
Métodos
- Determinação de pH
Homogeneizou-se  a amostra de leite  transferindo-a para um béquer, com capacidade para 50 mL, cerca de 30mL da amostra para análise de pH utilizando o pHmetro.
- Acidez em Dornic
Transferiu-se, com auxílio de uma pipeta, 10 mL da amostra homogeneizada para um Erlenmeyer de 100mL. Em seguida adicionou-se 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína a 1% para titulação com uma solução de NaOH 1/9N até o aparecimento de uma coloração rósea.
- Acidez em solução normal e em ácido lático
 Utilizou-se uma pipeta de 10mL para transferir a mesma quantidade de amostra para um Erlenmeyer de 250mL, logo após adicionou-se 2 gotas do indicador para titulação com uma solução de NaOH 0,1N, até o aparecimento de uma coloração rósea.
- Determinação de amido
Primeiro transferiu-se 10 mL da amostra de leite para um tubo de ensaio e aquecendo-o em banho-maria fervente até a ebulição,  mantendo o aquecimento por 5 minutos. Em seguida, resfriou-se em água corrente sendo adicionado de 5 gotas de solução de Lugol. Aparecimento de coloração azul representa resultado positivo para presença de amido.
- Conservantes ( Ácido bórico e boratos)
Mediu-se 10 mL da amostra em uma proveta transferindo-a para uma cápsula de porcelana de 50mL, a esta adicionou-se 1mL de ácido clorídrico seguido de agitação. Logo após mergulhou-se na cápsula de porcelana uma tira de papel de cúrcuma, sendo seco espontaneamente. Na presença de ácido bórico, o papel apresentaria uma cor avermelhada. Feito isso adicionou-se ao papel 1 gota de hidróxido de amônio, a cor vermelha passou a azul-esverdeada e pela adição de 1 mL HCl, voltou novamente para a cor vermelha.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
pH
Considerando o pH como uma medida de controle de qualidade, este é utilizado como parâmetro de recebimento de matéria-prima e também como critério de liberação do produto final para comercialização. 
Para o leite UAT integral é recomendado pela PORTARIA Nº 370, DE 04/09/1997, apenas acidez em grama de ácido lático/100mL como um dos parâmetros mínimos de qualidade devendo está na faixa de 0,14 a 0,18 g de ácido lático/100mL de leite. Devido o método de obtenção da medida de pH não poder ser descrita em valores de ácido lático, foi adotado como critério que o leite UHT passou por critério de aprovação no ato do recebimento do mesmo e foi classificado como leite normal. Dessa forma, e de acordo com a INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 62, DE 29/12/2011, um  leite considerado normal tem pH entre 6,6 e 6,8. Tais valores definem o leite como apto para o consumo. Ainda, com base nesses valores citados é possível admitir que pH abaixo de 6,6 pode ser considerado ácido devido à deterioração por microrganismo.  
 Valença e Paiva (2010, apud Chaves et al. 2015), atribuem que pH maior que 6,8 é considerado alcalino podendo apresentar algum tipo de adulteração como fraude com água, leite com colostro, leite em início de processo de fermentação, entre outros.
Na análise executada, o resultado expresso pelo pHmetro foi de 6,25. Dessa forma, com base na norma citada, é apropriado definir que o leite está impróprio para o consumo devido a contaminação por microrganismos indicada pelo valor de pH encontrado. A contaminação do leite possivelmente foi oriunda das condições inadequadas de armazenamento e principalmente por está fora do prazo de validade.
Ainda, sabendo-se que o pH é uma das principais variáveis que influenciam a estabilidade térmica do leite e consequentemente a qualidade do produto final, segundo Rodrigues et al. (1995, apud Brito et al. 2014) , um leite com pH igual 6,1 e 6,3, conforme tabela 1, em anexo, não resiste ao aquecimento. Como o pH encontrado está entre a faixa citada, é possível afirmar que o leite analisado não consegue manter suas características físico-químicas e/ou nutricionais quando exposto ao aquecimento. 
O abaixamento do pH do leite ocorre por acidificação, concentração ou adição de sais solúveis, ocasionando a solubilização, particularmente, de fosfato de cálcio e a diminuição da estabilidade térmica do leite. A temperaturaalta, o pH será muito menor, fundamentalmente em consequência da maior dissociação da água, da precipitação de fosfato tricálcico e da produção de ácido (SILVA; ALMEIDA, 2003).
Um leite com baixa estabilidade térmica tem alta probabilidade de sofrer coagulação e tempo de vida de prateleira reduzido significativamente.
ACIDEZ TITULÁVEL
A acidez titulável é expressa em graus Dornic (oD) ou em porcentagem (%) de ácido láctico.Amostras de leite com acidez titulável mais elevada (dentro da faixa normal) podem apresentar, em média, teores de proteína e minerais maiores do que aquelas com acidez titulável menor. Por essa razão, o resultado do teste de acidez titulável pode variar de 15 a 18oD (BRITO et al, 2014).
Acidez em Dornic
Preparo da solução Dornic 1/9 (0,111 mol /L)
Para preparar uma solução de NaoH a 0,111 mol/L se fez necessário calcular a massa da mesma utilizando a fórmula abaixo:
(1)
Onde:  C = concentração da solução; MM = massa molar; m = massa ou peso; 
V = volume total da solução. 
Sabendo-se que a massa molar de NaOH equivale a 40 g/mol e que o volume da solução a ser preparado é de 1L, foi possível encontrar a massa de NaOH substituindo esses valores em (1), obtendo:
Após o ponto de viragem foram observados os seguintes volumes gastos na titulação em duplicata: 
 ( volume médio)
Cada 0,1 mL da solução NaOH N/9 gasto no teste corresponde a 1°Dornic (BRITO et al, 2014).  Dessa forma, para a análise do leite em questão, foi feita a seguinte correlação: se em 0,1 mL da solução NaOH N/9 corresponde a 1°Dornic em 2,2 mL tem-se 22°D. 
O valor encontrado para a acidez Dornic está fora da faixa estabelecida pela Legislação vigente. 
Ainda, com o intuito de indicar a quantidade de  ácido lático presente na amostra e de acordo o Informativo Técnico Nº 34 de 31 de Dezembro de 2007,o qual  estabelece no PIQ do Leite UHT para acidez em ácido lático, uma tolerância de 0,14 a 0,18g de ácido lático/ 100mL.
Foram gastos (Vmédio) 2,2 mL de soda Dornic para essa análise. Como cada 0,1 mL utilizada equivale a 0,01g de ácido lático/100mL. Dessa forma  foi encontrado 0,22 g de ácido lático presente em 10mL de leite. Porém, foi utilizado apenas 10 mL de leite e a tolerância é especificada em g de ácido lático/ 100 mL.  Diante disso temos a seguinte relação:
Se em 10 mL de leite foi encontrado 0,22g de ácido lático em 100 mL está contido 2,2 g de ácido lático.
Com base nos cálculos realizados discrimina-se o leite analisado com acidez acima da especificação. Essa alteração pode ser provocada pela hidrólise da lactose através de enzimas microbianas (fermentação), que leva à formação de ácido lático. Considera-se o leite impróprio para o consumo quando se tem acidez muito elevada, pois indica alta atividade microbiana.
Ainda, estudos realizados por Rodrigues et al. (1995, apud Brito et al. 2014) indicam que leite com °D= 22 não resiste ao aquecimento a 100oC. Isso se deve ao fato de que, a 100 oC ocorrem modificações da superfície micelar que irão comprometer a estabilidade térmica do leite, por isso recomenda-se que o pré-aquecimento para produtos UHT não deva ultrapassar 90°C (SILVA; ALMEIDA, 2003).
Acidez normal e em ácido lático
Para o preparo da solução de NaOH a 0,1 N:
Utiliza-se 4,0g de NaOH para preparar 1L de solução.
Volumes gastos na titulação:
V1= V2= 2,5 mL
Cálculos:
Para acidez normal:
 = 25%
Para acidez em ácido lático
Ácido Bórico e Boratos
Para detecção do ácido bórico no leite foi esperado uma reação química pela qual fosse possível observar a mudança na coloração do papel cúrcuma na presença do ácido clorídrico, de cúrcuma para vermelho. A amostra de leite analisada em aula prática apresentou resultado negativo para presença de ácido bórico e boratos. Foi possível observar durante a adição do ácido clorídrico que a o leite apresentou maior viscosidade e/ou densidade, pois modificou a estrutura do leite devido à quebra da caseína.
A caseína tem sua solubilidade fortemente afetada pela adição de ácidos que, pela redução do pH, reduzem a presença de cargas na molécula, fazendo com que sua estrutura terciária seja alterada e, consequentemente, levando-a à precipitação. Esta redução de pH provoca a perda do cálcio, na forma de fosfato de cálcio, que é eliminado no soro ( FERREIRA et al.,1997).
 
Segundo RIISPOA (1952), o leite é considerado fraudado, adulterado ou falsificado o leite que for adicionado de substâncias conservadoras ou quaisquer elementos estranhos à sua composição. A adição de ácido bórico e borato tem finalidade de conservar o leite por mais tempo, quando este é acrescido de água e/ou está envelhecido, com o intuito de evitar acidificação e aumentar a vida de prateleira do mesmo. Porém essa prática é considerada fraudulenta. 
Qualquer uma dessas substâncias prejudica diretamente a nossa saúde. São compostos tóxicos que quando ingeridos podem provocar intoxicação aguda, irritações e queimaduras do trato gastrointestinal. Ou ainda, quando ingeridos em pequenas e frequentes doses podem ter efeitos carcinogênicos (FAGNANI, 2016).
Amido 
Na análise de presença de amido no leite, o experimento foi realizado e o indicativo da presença do mesmo seria a mudança de coloração da amostra para a cor azul. A pesquisa do amido é um teste qualitativo e o resultado é expresso como positivo ou negativo. A coloração azul indica resultado positivo do ensaio. O resultado para o teste de amido realizado em aula prática foi negativo. O amido vem sendo utilizado na fraude do leite. Como este composto possui baixo custo, ele está sendo adicionado de forma fraudulenta com o objetivo de aumentar o volume e o peso do alimento. No caso de leite fluido, ele pode ser usado com finalidade de disfarçar a adição de água, pois corrige a densidade original do leite (efeito espessante). 
Na realização do experimento houve aquecimento da amostra, tal procedimento foi feito, pois, o mesmo promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula de amido, permitindo a adsorção do iodo à amilose. O complexo formado possui coloração azul característica após resfriamento (MAPA/ SDA/ CGAL, 2012).
5 CONCLUSÃO
Com base nos resultados encontrados pode-se observar que alguns parâmetros apresentaram resultados fora do permitido pela legislação vigente, podendo citar o pH, acidez Dornic.
Relatou-se as principais fraudes que alteram a qualidade do leite e os métodos mais utilizados para sua detecção. A fraude constitui crime, além de representar risco à saúde do consumidor. Fazendo-se necessário o desenvolvimento métodos eficazes para verificação da qualidade do leite. 
O pH do leite recém ordenhado de uma vaca sã pode variar entre 6,4 a 6,8, e
também pode ser um indicador da qualidade sanitária e da estabilidade térmica do leite. Nos casos graves de mastite, o pH pode chegar a 7,5 e na presença de colostro, pode cair a 6,0.
6 REFERÊNCIAS
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria Nº 370, de 04 de setembro de 1997. Disponível em:<http://www.lex.com.br/doc_11361_PORTARIA_N_370_DE_4_DE_SETEMBRO_DE_1997> . Acesso em: 29 jul. 2019.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Decreto n. 30.691, de 29 de março de 1952, alterado pelos Decretos n˚s.1255, de 25 de junho de 1962, n. 1236, de 2 de setembro de 1994, n.1812, de 8 de fevereiro de 1996, e n. 2.244, de 4 de junho de 1997. Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária dos Produtos de Origem Animal-RIISPOA. Brasília, DF, 1997. Acesso em: 30 jul. 2019.
Brito, M.A. et al. Acidez Titulável. Agência de Informações Embrapa. Agronegócio do Leite. Disponível em: https://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html. Acesso em: 27 jul. 2019.
CHAVEZ,W.A. et al. Acidez e pH do leite pasteurizado, in natura e UHT comercializado no município de Timon-MA. Disponível em: <http://www.cnpa2015.com.br/anais/resumos/R0538-2.PDF>. Acesso em: 26 jul. 2019.
FAGNANI,R. Principais Fraudes em Leite. Disponível em: < https://www.milkpoint.com.br/colunas/rafael-fagnani/principais-fraudes-em-leite-100551n.aspx>.Acesso em: 30 jul.2019.
FERREIRA et al. Qualidade do Leite e Cola de Caseína. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc06/exper2.pdf>.Acesso em: 30 jul. 2019.
http://www.agrarias.ufpr.br/portal/zootecnia/wp-content/uploads/sites/13/2016/10/69.pdf>. Acesso em: 25 jul. 2019.
MENSEN, J, F, R. Controle da qualidade: Análises físico-químicas do leite e derivados em uma indústria de beneficiamento de leite. Trabalho de conclusão de Curso (Monografia). Universidade Federal do Paraná. Curitiba, 2015. Disponível em:<
PERIN et al. Avaliação da relação entre as metodologias para determinação da acidez titulável de leite fluido descritas pela Instrução Normativa nº 68 de 12 de dezembro de 2006/ mapa em leite ultra pasteurizado (UHT). Seminário de Iniciação Científica. Universidade do Estado de Santa Catarina. Disponível em:<http://www1.udesc.br/arquivos/id_submenu/2556/11.pdf>. Acesso em: 25 jul. 2019.
Pesquisa de Amido em Leite Fluido e Desidratado. MAPA/SDA/CGAL. Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET Disponível em: http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/legislacoes-e-metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-12-01-amido.pdf . Acesso em: 28 jul.2019.
SCHERER, T. Verificação quantitativa dos métodos qualitativos oficiais para detecção de fraude em leite. Trabalho de conclusão de curso (Monografia). Centro universitário UNIVATES. Lajeado, 2015. Disponível em:<https://www.univates.br/bdu/bitstream/10737/1002/1/2015TamaresScherer.pdf>. Acesso em: 27 jul. 2019.
 SILVA, P.H.F; ALMEIDA, M.C.F. Estabilidade Térmica do Leite. EPAMIG-Centro Tecnológico / Instituto de Laticínios Cândido Tostes. Juiz de Fora, 2005.
APÊNDICE
Tabela 1. Interpretação de resultados de valores de pH e da acidez do leite
	pH
	Acidez Dornic (oD)
	Interpretação dos resultados
	6,6 – 6,8
	15 – 18
	Leite normal (fresco)
	 6,9
	 15
	Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite, leite do final da lactação, leite de retenção, leite fraudado com água
	6,5 – 6,6
	19 – 20
	Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação, leite com colostro, leite em início de processo de fermentação
	6,4
	 20
	Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC.
	6,3
	22
	Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC
	6,1
	 24
	Leite que não resiste a pasteurização a 72oC
	5,2
	55 – 60
	Leite que começa a flocular à temperatura ambiente
	6,5
	9 – 13
	Soro de queijo
Fonte: Rodrigues et al. (1995, apud Brito et al. 2014).