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1 Cinzas e conteúdo mineral Cinzas Resíduo inorgânico que permanece após a queima ou oxidação completa da matéria orgânica � Elementos minerais � Sob forma de sais, óxidos, silicatos � NEM SEMPRE A CINZA REFLETE A COMPOSIÇÃO INORGÂNICA ORIGINALMENTE PRESENTE NO ALIMENTO � Interação e/ou volatilização � Análise mineral (importância) � Valor nutricional dos alimentos, problemas com toxicidade alimentar, problemas relacionados ao processamento Importância das cinzas ANÁLISE CENTESIMAL � AVALIAÇÃO NUTRICIONAL � Minerais � importância na dieta � Substâncias inorgânicas � não podem ser produzidos � Sua maior parte está concentrada nos ossos � Ca �98% nos ossos, contração muscular � P � 80% nos ossos, fosfolipídios � Na, K, Mg, Ca � transmissão do impulso nervoso e contração muscular ANÁLISE CENTESIMAL � AVALIAÇÃO NUTRICIONAL � Macrominerais � Ca, P, Na, K, Mg, Cl e S (acima de 100 mg diários) � Minerais traços � Fe, I, Zn, Cu, Cr � Possuem funções importantes � Falta � pode gerar desequilíbrios na saúde � Minerais tóxicos � Pb, Hg, Cd Importância das cinzas � Importância no processamento de alimentos � Alguns alimentos são fontes naturais de minerais � Ca � ↑ em produtos lácteos, peixes � Fe � ↑ em carnes, aves, peixes, vegetais � Na � sal a principal fonte � Co � vegetais e frutas � Adição de sal como agente de preservação � Aumenta o Na Importância das cinzas • Ferro do trigo – Restituído nas farinhas • Fortificação de alguns alimentos – Iodo no sal • Remoção das cascas de alguns grãos – Diminui os minerais • Fração mineral constante nas carnes – Não nos alimentos vegetais Importância das cinzas 2 • Determinação � Cinzas totais (total, solúvel, insolúvel) � Elementos individuais • CINZA TOTAL � Cinza total � via seca � Método geral e mais usualmente empregado Pesagem � carbonização � incineração �pesagem Constituintes minerais nos alimentos • Mufla (500-600°C) � Abaixo de 500°C � rendimento pode aumentar • Evaporação da água e voláteis • Combustão da matéria orgânica � Para CO2 e óxidos de N � Minerais � óxidos, sulfatos, cloretos, fosfatos � Fe, Se, Pb e Hg � Podem se volatilizar parcialmente Processo de mineralização • PREPARAÇÃO DA AMOSTRA � Material homogêneo e representativo � Trituração, moagem � Grãos, cereais, farinhas � Uniformizar tamanho das partículas � Peso da amostra � de acordo com o produto � Cereais, queijos e leites � 3-5 g � Carnes, peixes � 5-10 g � Sucos, frutas frescas � 25 g Processo de mineralização • PREPARAÇÃO DA AMOSTRA � Amostras líquidas � Devem ser secas em estufas � Amostras utilizadas para determinação de umidade � Produtos com grande quantidade de voláteis � Aquecidos vagarosamente � evitar ignição � Produtos ricos em gordura � Aquecimento cuidadoso � evitar excesso de chama � Perdas por arraste � Produtos com muita gordura � manteiga � Fazer extração da gordura antes de incinerar Processo de mineralização � PREPARAÇÃO DA AMOSTRA � Produtos açucarados � Formação de espuma � Perdas � Gotas de azeite de oliva � 0% de cinza � Incinerar depois de carbonizar • Tipos de cadinhos – Quartzo � resistentes aos ácidos e halógenos • Pouco resistente a alcális • Estáveis a altas temperaturas (até 1100°C) Processo de mineralização • Tipos de cadinhos � Vycor� vidro especial � Melhor � quartzo e porcelana � Resistentes a compostos químicos � Menos álcalis � Porcelana � Muito usado �manter seu peso constante e custo � Quebram facilmente com mudança de T° � Platina � Inertes, melhores, mais caro Processo de mineralização 3 • Tempo de incineração � Difícil de especificar � Varia com o produto e o método � Grãos e rações � 2 horas � Demais produtos � Quando o material se torna branco ou cinza � Costuma levar muitas horas • Pesagem da cinza � Cuidado no manuseio � cinza muito leve � Cobrir cadinho com vidro de relógio � Cinzas higroscópicas � pesadas rapidamente Processo de mineralização • Vantagens da mineralização por via seca o Método seguro, não precisa atenção após o início o Não requer reagentes ou brancos o Serve como método de preparação para vários elementos � Ca, Mg, K • Desvantagens o Tempo de 12 a 18 horas o Volatilização de alguns elementos e reação com o cadinho (B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P e Zn) Vantagens e desvantagens • SULFATIZAÇÃO – Reduz perdas por volatilização: transforma substâncias voláteis em sulfatos mais fixos • Composição das cinzas – Mais independente da temperatura de calcinação Adição de H2SO4 10% � banho-maria � carbonização � incineração Cinzas sulfatizadas Utilizada na determinação de elementos traços, que podem ser perdidos na via seca Pesagem � digestão � evaporação do ácido�diluição � análise PROCESSOS DE MINERALIZAÇÃO (oxidação) •Utiliza ácidos e agentes oxidantes (HNO3 e HClO4) •Mineralização sem volatilização � elementos ficam em solução • Tempo de oxidação menor Cinza úmida PROCESSOS DE MINERALIZAÇÃO • Requer reagentes e instalações especiais • Requer placa aquecedora e capela de extração anti-corrosiva • Requer atenção constante do operador • Mistura de 3 ácidos� H2SO4-HNO3-HClO4 • Reagente universal • Requer controle exato da T° OBS.: • Usado para amostras com alto nível de lipídeos e ou sais voláteis • Preparação para análise elementar da maioria dos minerais Cinza úmida IMPORTÂNCIA • Determinação dos componentes individuais • Fins nutricionais • Segurança: resíduos metálicos provenientes de pesticidas OBS.: A análise dos minerais é feita por técnicas instrumentais Cinza úmida 4 Seca Úmida Cinza total Compostos individuais Simples, análise de rotina Não utilizada como rotina Demorada Mais rápida Perdas de voláteis Evita perdas de voláteis Sem reagentes corrosivos Reagentes corrosivos Cinza seca x Cinza úmida o Métodos empregados � Absorção atômica � Emissão de chama � Colorimetria � Titulometria � único método não instrumental Análise dos elementos individuais
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