Análise de Alimentos - Cinzas

Prévia do material em texto

Cinzas ou Resíduo Mineral em Alimentos: 
O que é “cinzas em alimentos”? 
É o resíduo inorgânico remanescente após a completa destruição da matriz orgânica 
do alimento. 
Cinzas Totais 
São o ponto de partida para a análise de minerais específicos (fins nutricionais e 
segurança). 
Resíduos metálicos provenientes de inseticidas, fungicidas e outros defensivos. 
Determinação dos constituintes minerais: 
Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel); 
Determinação dos componentes individuais da cinza. 
Importância: 
Componentes individuais da cinza: 
• Indispensáveis para o metabolismo adequado: elementos indispensáveis da 
dieta essencial; 
• Não tem nenhuma função conhecida ou até podem ser prejudiciais a saúde 
(Pb, Hg, Cu). 
Determinação da cinza total: 
• Para se calcular o valor nutritivo de um alimento; 
• Usado como índice de refinação de açúcares e farinhas; 
• Indicativo da qualidade de ingredientes nos produtos alimentícios (ex: em 
compotas a quantidade de cinzas = conteúdo de frutas). 
Cinza solúvel ou insolúvel em água: 
Caracterização de pureza e a verificação da adulteração das amostras. 
Quanto mais cinzas insolúveis encontradas na compota por exemplo, maior a 
quantidade de frutas. 
Alcalinidade da Cinza: 
Frutas e vegetais: alcalinas. 
• Sais e ácidos fracos (cítrico, tartárico e málico); 
Produtos cárneos e cereais: ácidas. 
• Sais de ácido fosfórico. 
Utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal. 
Cinza insolúvel em ácido: 
Indica a adição de matéria mineral estranha a alimentos como sujidades e areia em 
condimentos, talco em confeitos e sujidades em frutas. 
Cinza total: 
• Cinza seca; 
• Cinza úmida; 
• Cinza seca versus cinza úmida. 
Cinza seca: 
É o procedimento mais utilizado: uso em fornos tipo mufla, operando em temperaturas 
500-600°C. 
Passos: 
1. Pesar cerca de 5g de amostra em cadinho de platina ou porcelana 
(previamente incinerado, esfriado e tarado). 
2. Carbonizar a amostra. 
3. Levar a mufla inicialmente a temperatura mais baixa e depois à 500-600°C. 
4. Retirar da mufla e levar ao dessecador até atingir a temperatura ambiente – 
sem material de cor escura. 
5. Pesar novamente cada cadinho. 
Preparação da amostra: 
Massa da amostra: 2,5 a 10,0 g 
Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa. 
Produtos com grande quantidade de matéria volátil: devem ser aquecidas 
vagarosamente (“pegar fogo”). 
Tempo de incineração: 
Varia com o produto e com o método. 
Grãos e ração: 2h 
A incineração está terminada quando o material se torna completamente brando ou 
cinza e o peso da cinza fica constante. 
Costuma levar muitas horas: glicerina, álcool - oxidantes químicos. 
Pesagem da cinza: 
Cuidado com o manuseio do cadinho com a cinza: muito leve e pode voar facilmente 
(vidro relógio). 
Determinação dos minerais individualmente: não utilizar a cinza seca – perda de 
certos elementos, dependendo da t° (>500°C). 
Cinza úmida: 
Adequado para alimentos com alto teor de gordura. Emprega ácidos concentrados 
em alta temperatura para provocar a destruição da matriz orgânica. É utilizada na 
determinação de elementos traço que podem ser perdidos na seca. 
Após o preparo de cinzas, estas podem ser utilizadas para análises que visem 
determinar o conteúdo de minerais específicos. Para análises de minerais que 
normalmente ocorrem em grande quantidade nos alimentos (Ca, K e Na) é comum o 
emprego de técnicas de volumetria (método mais barato e rápido). Para análises de 
elementos que ocorrem em pequenas quantidades (Se, Ni, Zn) empregam-se 
métodos instrumentais mais sensíveis (espectrometria de absorção atômica). 
1. Reagentes grau de pureza; 
2. Limpeza dos equipamentos e cadinhos; 
3. Contaminação do ar no laboratório; 
4. Restringir manipulações e etapas de trabalho; 
5. Análises comparativas interlaboratoriais. 
Absorção atômica e fotometria de chama: p/ cinza úmida 
Espectrometria de absorção atômica: 
Átomos absorvem energia radiante -> elétrons do nível fundamental de energia a 
estados excitados. 
Fonte de radiação: lâmpada. 
Presença do mineral: valor de absorbância. 
Fotometria de chama: 
Mineral é aquecido em uma chama -> elétrons são elevados a estado alta de energia 
-> retorno elétrons ao nível de energia inicial -> emite radiações características de 
cada elemento. 
Cinza Seca Cinza Úmida 
Usada para análises quantitativas 
(rotina). Pode ocasionar a perda de 
elementos voláteis da amostra (EX: Fe, 
Ni, P, Zn). 
Usada para análises qualitativas. 
Usa altas temperaturas por longo 
tempo. 
Baixas temperaturas por tempo 
reduzido. 
Muito prático e permite o preparo de 
várias amostras simultaneamente. 
Não é prático. 
Serve para amostras grandes. Não se aplica a amostras grandes. 
Não usa reagentes químicos. Utiliza reagentes altamente corrosivos. 
Cinza solúvel e insolúvel em água: 
A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em água: 
1) Acrescentar 25mL de água ao cadinho; 
2) Cobrir com vidro de relógio - evitar respingos para fora e aquecer até começar 
a ferver; 
3) Filtrar num papel sem cinzas com água quente; 
4) Incinerar o papel de filtro com o resíduo; 
5) Deixar esfriar e pesar; 
Cinza insolúvel: pesada; 
Cinza insolúvel: diferença entre a total e insolúvel. 
Cinza insolúvel em ácido: 
1. Adicionar 25mL de HCl 10% no cadinho com a cinza; 
2. Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5min; 
3. Resíduo (papel de filtro) num cadinho: incinerar até a cinza ficar clara; 
4. Esfriar e pesar.