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CINÉTICA DE SAPONIFICAÇÃO DO ACETATO DE ETILA EM REATOR BATELADA QM9560 – Laboratório de Engenharia Química III Prof. Mauro Renault Vinícius Coelho Pinto R.A: 11.114.795-5 Beatriz Borges R.A: 11.116.067-7 Aline Arthuso R.A: 11.216.286-2 Ana Beatriz R.A: 11.115.931-5 Bárbara Tezoto R.A:11.115.381-3 São Bernardo do Campo 2020 1. OBJETIVO O experimento tem como objetivo estudar a cinética de saponificação do acetato de etila em um reator batelada com diferentes temperaturas, determinando a energia de ativação da reação e o fator de frequência. 2. METODOLOGIA A saponificação do acetato de etila (éster), com soda cáustica (base) pode ser escrita como na reação abaixo: OHHCCOONaCHHCOOCCHNaOH 523523 +→+ (1) É uma reação de segunda ordem, sendo a sua cinética representada por: BAA CCkr −= (2) Sendo CA referente a concentração de soda e CB a concentração de acetato. A constante k da taxa de reação pode ser considerada como função da temperatura de acordo com a lei de Arrhenius: −= TR E kk o exp (3) Onde E é a energia de ativação da reação e R a constante universal dos gases na temperatura absoluta T. Através de um reator tanque descontínuo operando a temperatura constante determina-se a cinética da equação (1). O balanço de massa para o reagente A num reator genérico é (Fogler,2002): =+− V A AAAo dt dN dVrFF (4) Sendo FA e FA0 as taxas molares que entram e saem do reator, respectivamente, NA é o número de mols de A dentro do reator e t é referente ao tempo. Considera-se que haja mistura perfeita e que não existam correntes de alimentação nem de saída, no caso do reator descontínuo ou batelada que apresentam altas conversões quando comparados à reatores contínuos, além de apresentarem controles de temperaturas eficazes, devido à agitação intensa e uso de camisas. 3. MATERIAIS • Balão de 3 bocas 1L; • Banho termostatizado com regulador de temperatura; • Agitador mecânico; • Fenolftaleína; • Solução de hidróxido de sódio 0,02M; • Solução de acetato de etila 0,02M; • 8 erlenmeyer de 250 mL; • Pipeta de 30 mL; • Cronômetro; • Bureta de 50 mL; • Pipeta de 25 mL. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Montou-se um sistema de um balão volumétrico de 1L e um agitador mecânico imergindo-os em um banho termostatizado. Para que houvesse o equilíbrio térmico com o reator, colocou-se os reagentes armazenados em balões no mesmo banho. Ajustou-se a temperatura para 25ºC e o agitador em 200 rpm e assim adicionou-se ao reator 250 mL da solução de acetato de etila 0,02M e em seguida 250 mL da solução de NaOH 0,02 M. Após a adição dos reagentes, acionou-se o cronômetro e retirou-se alíquotas de 25 mL da solução contida no reator nos tempos 5, 10 ,15, 20, 25, 30, 40 e 60 minutos. Cada alíquota foi adicionada em um Erlenmeyer juntamente com 30 mL da solução de HCl, adicionou-se também algumas gotas de fenolftaleína como indicador e titulou-se a mistura com solução de NaOH 0,01 M. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Após a realização do experimento, foram coletados os seguintes dados mostrados abaixo: Tabela 1: Dados experimentais Volume titulante adicionado (ml) t (min) 16,2 ºC 25ºC 35ºC 5 9,6 8,5 14,5 10 12,7 12 18,4 15 14,2 13,5 20,4 20 16,4 15,1 22 25 17,8 16,5 23,5 30 18,5 18 23,8 40 20,3 18,8 24,8 60 23 19 25,4 Deduz-se a equação para o balanço material do reator da seguinte forma: Sabendo que: Assumiu-se que esta reação é de 2º ordem e então considerou-se as concentrações do reagente A e B como equivalentes, sendo assim: Substituindo essas equações na equação do balanço material do reator, chegou-se na seguinte forma linearizada: Preparou-se oito Erlenmeyers com 30 ml de HCL, nos quais foram utilizados para consumir o excesso de NaOH das alíquotas. Ao titular as alíquotas, descobriu-se os volumes gastos e assim foi possível calcular a concentração de NaOH para cada tempo determinado anteriormente no reator, através da fórmula abaixo: E assim foi montada a tabela mostrada abaixo: Tabela 2: Dados para gráficos t (min) 1/CA (16,2 ºC) 1/CA (25ºC) 1/CA (35ºC) 5 122,6 116,33 161,35 10 144,57 138,94 215,6 15 158,29 151,58 260,52 20 183,9 167,85 312,63 25 205 185,26 384,77 30 217,48 208,42 403,39 40 257,84 223,3 480,96 60 357,29 227,36 543,7 E a partir da tabela mostrada acima, foram plotados os gráficos abaixo: Gráfico 1: Dados para 16,2ºC. Gráfico 2: Dados para 25ºC. y = 4,1891x + 98,523 R² = 0,9946 0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 350,00 400,00 0 10 20 30 40 50 60 70 1 /C A ( L/ m o l) Tempo (min) 16,2 ºC y = 2,1139x + 123,21 R² = 0,8563 0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 0 10 20 30 40 50 60 70 1 /C A ( L/ m o l) Tempo (min) 25ºC Gráfico 3: Dados para 35ºC. Pelas equações das retas foi possível encontrar as seguintes constantes de velocidade pelos coeficientes das retas, conforme mostrado abaixo: Tabela 3: Constantes de velocidade. Temperatura (ºC) K (L.min/mol) 16,2 4,1891 25 2,1139 35 7,1581 Pode-se encontrar o fator pré-exponencial (k0) e a energia de ativação (Ea) através da equação de Arrhenius linearizada e indicada no gráfico abaixo: Sendo: R: Constantes dos gases ideais = 8,314 J/mol.K T: Temperatura (Kelvin) K: Constante cinética (L.s/mol) Ea: Energia de ativação (J/mol) y = 7,1581x + 161,94 R² = 0,9362 0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00 700,00 0 10 20 30 40 50 60 70 1 /C A ( L/ m o l) Tempo (min) 35ºC Gráfico 4: Linearização de dados Após plotar os gráficos obteve-se os seguintes dados: Tabela 4: Coeficientes de equação. a 2634,9 b 10,219 R² 0,2069 R (J/mol.K) 8,314 ko (L/mol.min) 27419,23 Ea (J/mol) 21906,56 6. CONCLUSÃO Em suma, após a realização de experimentos e aferição de dados foi possível obter o fator pré exponencial que rege a reação de saponificação de acetato de etila. Observa-se o que a velocidade específica da reação a 25ºC deveria estar entre os valores de 16,2ºC e 35ºC, visto que se trata de uma reação exotérmica e a velocidade está diretamente relacionada com a temperatura e por fim influenciando no fator pré exponencial k0= 27419,23 l/mol.min. Erros experimentais podem estar associados ao volume recolhido nas alíquotas em cada tempo, erros de leitura de volume gasto na titulação, ponto de viragem de titulação, velocidade de rotação, entre outros. y = -2634,9x + 10,219 R² = 0,2069 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 0,00320 0,00325 0,00330 0,00335 0,00340 0,00345 0,00350 ln K 1/T (1/K) Linearização 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Fogler, H.S. Elementos de Engenharia das Reações Químicas, 3 ed. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2002 Isaacs, N.S. Reactive Intermediates in Organic Chemistry. Nova Iorque: Editora John Wiley & Sons, 1979 Levenspiel, O. Engenharia das Reações Químicas. Rio de Janeiro: Editora Edgar Blucher, 2000 Rangel, R.N. Práticas de Físico Química, 2 ed. Rio de Janeiro: Editora Edgar Blucher, 1997
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