introdução a bromatologia, análise quantitativa, coleta e preparo de amostra

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INTRODUÇÃO A BROMATOLOGIA
BROMATOLOGIA: estuda os componentes, nutrientes, compostos tóxicos e produtos químicos
empregados na adulteração do alimento, tendo em vista manter a qualidade do alimento e
produto alimentício.
Importância da análise de alimentos:
Indústria- controle de qualidade, embalagens, vida-de-prateleira, matérias-primas,
alimento/produto acabado;
Universidades e institutos de pesquisa- desenvolvimento de metodologias, prestação de
serviços;
Órgãos governamentais:garantir registro de alimentos, fiscalização na venda e
distribuição.
Campo de trabalho: laboratórios de controle de qualidade, setor produtivo de indústrias,
desenvolvimento de novos produtos, instituições de pesquisa (universidades e órgãos
públicos), serviços de inspeção e vigilância sanitária.
- INCQS - Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde, da Fiocruz
- Embrapa - Empresa brasileira de Pesquisa Agropecuária, do Ministério de
Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) que trabalha desenvolvendo
pesquisas de alimentos de origem vegetal, bem como os de origem animal, por ex o
desenvolvimento de um arroz rico em betacaroteno.
- LACEN - Laboratório Central de Saúde Pública do ES
A bromato pode ser usada para descoberta de fraudes, tipos e ex:
- Alteração (biológica ou química) - suco de maçã com soda cáustica [pode ser ou não
acidental]
- Adulteração (adição ou exclusão) - leite acrescido de água e uréia [é sempre
intencional]
- Falsificação e sofisticação - vender carne de segunda como de primeira;
Ex em produtos cárneos: papelão no produto (adulteração/ adição); presença de salmonella
sp. (alteração microbiológica); utilização de peças de carnes em embutidos que são
proibidos (ossos e cabeça de porco) (falsificação).
PS: nem toda falsificação é uma sofisticação
EX: alimentos escritos “fit” e não é, é falsificado e sofisticado.
Decreto- LEI N 986 de 21 de outubro de 1969
Trás a definição de matéria prima alimentar *cereais e leguminosas; alimento in natura
*frutas e hortaliças; alimento enriquecido e alimentos fortificados; alimento dietético;
alimento fantasia ou artificial; aditivo intencional; aditivo incidental; produto alimentício.
% nos tipos de bebidas:
- Suco - 100% de suco puro extraído da fruta;
- Néctar - de 99% a 25% de suco, dependendo da legislação vigente;
- Refresco - abaixo de 25% de suco, sendo que em muitos países não passa de 3% a 5%.
Análise de alimentos: vai determinar um ou vários componentes específicos do alimento do
alimento, como no caso da composição centesimal. - medida de massa, volume, absorção da
radiação, pH;
Métodos convencionais - não necessitam de nenhum equipamento sofisticado, utilizam
vidrarias e reagentes;
ex: filtração a vácuo -para separação de fibras; filtração comum; titulação - para
determinar acidez, proteínas, mineral específico o alimento.
Métodos instrumentais- necessitam de equipamentos sofisticados, utilizam equipamentos
eletrônicos, tem os resultados mais precisos.
ex: - espectrometria de absorção atômica ou fotometria de chama para determinar em uma
amostra a concentração de cálcio, magnésio, cobre ou outros;
- cromatografia líquida - permite determinar o quanto de mineral-; analisador de
proteínas, analisador de umidade, mufla com aquecimento por microondas.
Quantidade relativa do Componente analisado ->
Classificação dos componentes - em relação ao peso total da amostra
- maiores: > 1;0%
- menores: 0,01 - 1,0%
- micros: < 0,01%
- traços: ppm e ppb
Componentes maiores > 1;0%
métodos analíticos clássicos /convencionais: gravimétricos e volumétricos;
Componentes menores 0,01 - 1,0%;
micros < 0,01% e traços ppm e ppb
métodos instrumentais, técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis.
Outros fatores de influência na escolha do método: Exatidão requerida
- quantidade do composto > 10% da amostra: métodos clássicos - exatidão até 99.9%
- quantidades < 10% - métodos sofisticados e exatos.
Composição química da amostra
possíveis interferentes: - determinação de um componente predominante: sem grandes
dificuldades;
- material de composição complexa: efetuar separação dos potenciais interferentes
antes da medida final; separação prévia dos componentes a serem analisados.
Análise Quantitativa - medida física geralmente da massa do componente na amostra
tomada;
- última série de etapas operacionais da análise.
ESQUEMA GERAL DA ANÁLISE QUANTITATIVA
Amostragem => sistema de processamento da amostra => reações químicas e mudanças
físicas => separações => medidas => processamento de dados => avaliação estatística
>>AMOSTRAGEM- etapa de obtenção material em estudo, porção de tamanho
peq/apropriado; representa todo conjunto da amostra;
-Dificuldade: homogeneidade da amostra
-Amostra heterogênea: caminhão de araçaúna
-Amostra homogênea: lote de suco de araçaúna processado
>>Sistema de processamento da amostra
Preparação: tratamento que ela necessita antes de ser analisada. - secagem, moagem/
trituração dos sólidos, filtração de partículas sólidas em líquidos; eliminação de gases.
>>reações químicas ou mudanças físicas- obtenção do extrato para análise > solução
apropriada para realização da análise. - tratamento: natureza do material e método
analítico escolhido.
- extração: água, solvente orgânico, ataque com ácido.
>> Separações: eliminação de substancias interferentes
- transformação em uma espécie inócua: oxidação, redução ou complexação;
- isolamento físico: fase separada [extração com solventes e cromatografia];
- leitura em Y [virado para baixo]:absorbância
>>Medidas: processo analítico que resulta na medida de uma certa quantidade; avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
>>Processamento de dados e Avaliação estatística
Resultado da análise expresso de forma apropriada; indicação referente ao seu grau de
incerteza [medidas, desvios, coeficiente de variação]
Coleta da Amostra Bruta
Amostra bruta:réplica - composição e distribuição do tamanho das partículas
- Amostras fluidas [líquidas ou pastosas]: após agitação e homogeneização, coletar,
em incrementos, mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente;
- Amostras sólidas: constituintes diferem textura, densidade e tamanhos de
partículas- trituradas/ moídas e misturadas.
Fórmula geral para coleta da A.B
N = c . raiz de n
N = número de unidades [sacos, caixas, latas] coletadas como A.B;
c = fator - grau de homogeneidade da amostra [c < 1: pop. homogênea, e c > 1: pop.
heterogênea];
n = população [número de sacos, caixas, latas].
Redução da A.B para A. de laboratório
- Alimentos secos [em pó ou grânulos]: redução feita manualmente o por meio de
equipamentos.
- Manual: agitação apropriada e quarteamento;
- Alimentos líquidos:misturar bem o líquido no recipiente por agitação ou inversão.
- retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções
no final.
- Alimentos semi-sólidos [queijos “duros” e chocolate]: amostras devem ser raladas e
quarteamento
PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
Exclusão dos interferentes:
desintegração mecânica:
- alimentos secos: moinho Willey [peneiras e orifícios diâmetros]
- amostras úmidas/pastosas: moedores tipo para carnes, liquidificadores ou
processadores
desintegração enzimática:
- útil em amostras vegetais: uso de celulases;
- proteases e carboidratos: solubilizar componentes de alt peso molecular [proteínas e
polissacarídeos]
desintegração química
- uréia, piridina, detergentes sintéticos são usados na dispersão ou solubilização dos
componentes dos alimentos;
- agitação separa o sobrenadante e precipitado [DNA e proteína]
Controle de qualidade em laboratórios de Análises de Alimentos
confiabilidade dos resultados
- especificidade: interferentes
- sensibilidade:menor quantidade
- precisão: variabilidade
- exatidão: realidade
Classificação dos métodos de análise
- métodos oficiais: seguir legislação ou agência de fiscalização
- “ modificados: métodos oficiais ou padrões que sofreram modificação
- “ rápidos: utilizados para saber se será necessário um teste adicional atravésde um
método mais preciso
- outros: “ padrões ou de referência; automatizados, de rotina.
Pontos no controle em um laboratório de análise de alimentos
- Na coleta e preparo: cuidado na amostragem, documentação, transporte de
amostras, amostras perecíveis;
- método de análise: econômico rápido, prático sensível, específico, prático, exato
Erros determinados: - de método
- operacionais
- erros devido ao reagente
Erros indeterminados: não possuem valor definido, não podem ser localizados e corrigidos.
Podem ser submetidos a tratamento estatístico.