Padronização do Tiossulfato de Sódio e Análise de Água Sanitária

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL II
PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO E ANÁLISE DE ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL
Victória Oliveira
DRE: 115173461
1. Introdução
	Há dois modos analíticos na aplicação da química do iodo em titulações de oxi-redução. O primeiro é a Iodimetria, envolve o uso de solução padrão de iodo diretamente como titulante em meios levemente ácidos ou levemente básicos. No segundo modo, a Iodometria, o iodeto é utilizado como redutor, e liberado na reação associada, é titulado em meio neutro ou levemente ácido, usualmente uma solução padronizada de tiossulfato de sódio. 
	Os dois grupos de métodos estão baseados no fato de que o iodo na presença de iodeto produz o íon triiodeto, e no par redox tiiodeto/ iodeto.
	Pelo fato do potencial de redução ser relativamente baixo, poucas substâncias são oxidadas pelo iodo, daí a existência de poucos métodos iodimétricos. Por outro lado, muitas espécies são capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de métodos iodométricos indiretos, no qual a espécie de interesse é quantitativamente reduzida em excesso de solução de iodeto liberando o equivalente em iodo, e esse é dosado por titulação com uma solução padrão de um redutor. O método iodométrico é mais vantajoso porque evita perdas por volatilização, já que o iodo é facilmente sublimável. 
	O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na2S2O3.5H2O, e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na2CO3 é adicionada para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois íon S2O32-  se decompõe  em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Assim, a solução deve ser armazenada em frasco escuro logo após a preparação.
	Normalmente as soluções de tiossulfato são padronizadas pelo método iodométrico, utilizando como padrão primário bromato de potássio, KBrO3 ou iodato de potássio KIO3, que foi o utilizado. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com ácido sulfúrico, oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este é titulado com a solução de tiossulfato padronizada: 
IO3- + 5I- +6H+ = 3I3- + 3H2O
2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-
	Resultados precisos e reprodutíveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de solução padrão K2Cr2O7 com HCl 0,2 – 0,5molL-1 e adicionando KI a 2,0% (m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 – 10 minutos no escuro para garantir a geração quantitativa de triiodeto, antes da titulação com o tiossulfato.
	Nas titulações iodimétricas e iodométricas, o amido é utilizado como indicador sensível, pois forma um complexo com I2 de coloração azul intensa, e mesmo numa concentração de 10-5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Por outro lado, o complexo amido–I2 é relativamente pouco solúvel, e portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de eqüivalência, onde a concentração do iodo é baixa. Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da análise.
	Uma aplicação prática da Iodometria, é a determinação do teor de hipoclorito em águas sanitárias disponíveis no mercado, visto que é fortemente oxidante. O hipoclorito de sódio e de cálcio são um dos principais sais do ácido hipocloroso.
2. Objetivo
	Determinação da concentração molar de tiossulfato de sódio. Determinação do teor percentual de cloro-ativo na amostra. Essa prática teve como objetivo a padronização do tiossulfato de sódio determinando sua concentração molar, para em seguida, o utilizar para determinar o teor de cloro ativo e hipoclorito em uma água sanitária comercial com concentração informada de 2,0% a 2,5% p/p de cloro ativo. A água sanitária comercial é da marca Prezunic Alvejante Clorado.
3. Procedimentos
	O procedimento realizado para a padronização do tiossulfato de sódio foi adicionar em Erlenmeyer 10 mL da solução de KIO3, água destilada, 10 mL de KI 10% e 5 mL de H2SO4 5%. A titulação foi feita com a solução de tiossulfato de sódio até uma coloração amarela pálida, e então, foi adicionado ao Erlenmeyer o indicador goma de amido e a titulação foi retomada até a mudança de azul para incolor.
Para a análise da água sanitária comercial foi pipetado 10 mL de uma solução previamente preparada e adicionado a um Erlenmeyer, juntamente com 5 mL de KI 20% e 5 mL de ácido acético glacial. A titulação foi realizada com o tiossulfato de sódio já padronizado até a coloração amarela pálida, onde foi interrompida para adicionar a goma de amido (indicador) e titulado até a mudança da solução de azul para incolor.
 
4. Dados
Amostra utilizada:
Água Sanitária Brilux 2L, 2% - 2,5% concentrado
Fabricação: 23/07/18 Validade: 19/01/19
Lote: 95i 09:09
Reagentes utilizados:
KIO3 : 3,6295 g.L-1 
Na2S2O3 . 5 H2O : ~0,1M 
Ácido Sulfúrico 5% 
KI 10% 
KI 20% 
Goma de amido 1% 
Titulação para padronização de S2O32− 
Vbureta = 10,05 mL 
Titulação para análise da água sanitária comercial
Vbureta = 12,65 mL
5. Cálculos
[S2O32-] x Vbureta = 6 [IO3-] x V
[S2O32-] x 10,05 = 6 x (3,6295/214) x 10,00
[S2O32-] = 1,017/10,05 = 0,1012 mol/L
250 x 0,05 = 12,5
2% Cl- = 20/71 = 0,2817 mol/L
12,5/0,2817 = 44,37 ~ 45,00 mL de água sanitária para o preparo da solução diluída
[S2O32-] x Vbureta = 2 [Cl2] x V
0,1012 x 12,65 = 2 [Cl2] x 10,00
0,128 = 2 [Cl2]
[Cl2] = 0,0640 mol/L x 5,5 (fator de diluição) = 0,35555 x 71 = 25,25 g/L
25,25 g/L ----------------------- 1000 mL
X ---------------------------------- 100 mL
X = 2,52 g/100 mL ou 2,52 %
6. Tratamento Estatístico
	Análise da água sanitária
	Aluno
	% Cl2
	Juliana
	2,12
	Gabriel
	2,54
	Stephany
	2,58
	Sara
	2,61
	André
	2,15
	Polyana
	2,56
	Gaby
	2,40
	Victória
	2,52
	João
	2,28
	Anna
	2,35
	Natália
	2,52
	Leonardo
	2,53
Cálculo da Média Aritmética 
X = 	, sendo n = 12
X = 2,43
Cálculo do Desvio Padrão 
S* = 
S* = 0,1618
Intervalo de Confiança 
μ = X ± t . 
μ = 2,43 ± 2,20 x (0,1618 / ) 
μ = [2,32% – 2,53%] - Valor da aluna está dentro do intervalo de confiança
Valores excluídos: 2,12; 2,54; 2,58; 2,61; 2,15; 2,56; 2,40; 2,28.
Cálculo da Nova Média Aritmética 
X = 	, sendo n = 4
X = 2,48 % 
Teste de Grubbs 
GGrubbs = xi – x
	 S*
G = 2,61 – 2,48 = 0,8035 < 1,481 (tabelado para N = 4) 
 0,1618
7. Resultados e Discussão
	
	A determinação do cloro ativo na água sanitária foi realizada pelo método iodométrico, no qual calculou-se o número de mols de I3 - que reagiu com o S2O3 2-. Essa quantidade de matéria indica a quantidade de Cl2.
	A padronização do tiossulfato de sódio foi feita para que fosse possível a análise da água sanitária comercial. A reação desta padronização é:
IO3- +5 I- +6 H+ = 3 I2 +3 H2O
I2 + 2 S2O3-2 = 2 I- + S4O3-2
	A determinação iodométrica do cloro ativo em alvejante comercial:
	O constituinte ativo responsável pelo efeito alvejante, é o íon hipoclorito, o qual é instável em meio ácido.
Por exemplo, sob ação de ácido clorídrico, ocorre a liberação de cloro:
OCl- + 2 H+ + Cl- = Cl2 + H2O
	O cloro-ativo de uma solução alvejante é a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ação de ácido diluído, sendo expresso em %(p/v). No caso de amostras sólidas, em %(p/p). Portanto, por análise química do conteúdo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentração em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa.
	Esta forma de expressar o teor de hipoclorito já se tornou corriqueira e está normatizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.
	Para que um Alvejante esteja dentro das normas corretas de fabricação, deve ser usado Hipocloritode Sódio ou Cálcio e água.
 O Teor de Cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um prazo de validade de 6 meses.
8. Conclusão
	Através do experimento realizado, pode-se concluir que a água sanitária comercial utilizada como amostra, pode ser comercializada visto que está dentro dos padrões, pois o valor obtido experimentalmente de cloro-ativo na amostra é de 2,52% e o valor descrito na embalagem é de 2% à 2,5%, estando dentro dessa faixa, além de estar dentro do intervalo de confiança. 
	A Iodometria mostrou-se um método eficaz. Tal determinação foi realizada através de um método indireto, que leva em conta os íons de iodo em excesso.
	Alguns valores fora do intervalo de confiança e ligeiramente discrepantes são justificados pela solução de iodeto, que é facilmente oxidada pelo ar e ocorre perda de iodo por volatização, assim, a titulação deve começar imediatamente após ter adicionado a solução de iodeto de potássio, o que justifica os valores encontrados por diversos alunos.
9. Referências
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora da Unicamp, 2ª Edição, 1979
MAIA, C. B. Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA 234. Instituto de Química, UFRJ
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. Cengage Learning. 8ª Edição, 2006.