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Universidade Federal Fluminense Faculdade de Nutrição Bromatologia Apostila Prática para as aulas de Bromatologia Professora: Alexandra Anastácio Monitora: Clara Nóvoa Niterói, 2017 LAUDO DE ANÁLISE DA DISCIPLINA DE BROMATOLOGIA Data de entrega do laudo:_____/_____/201_ I. Identificação da amostra: nome dado para a amostra ex.: Amostra A Objetivo da análise: o que vamos analisar ex.: índice de peróxido Nome do Produto: O nome que está no rótulo ex.: Oléo de Soja marca Cocamar Quantidade coletada: Quanto usamos do produto ex.: 10mL Data de Fabricação: / / Data de validade: / / Lote: Registro do Fabricante: Local de coleta: Descrição da amostra: descrever com informações pertinentes ex.: óleo vegetal de soja tipo 1 nunca utilizado II. Avaliação da Rotulagem (comparar à referencias da legislação) Análise do item “informações nutricionais”: Comparar se o que está nas informações nutricionais está correto e de acordo com a legislação e com a verdade. Análise da declaração de aditivos: Declara ou não? Se sim, quais? Está de acordo com a legistação? Análise da alegação de “contém glúten e lactose”: Declara ter ou não ter? Esta conforme a legistação? Análise da informação nutricional complementar: Declara e está de acordo com a legislação? Análise da porção para produtos industrializados: A porção está certa? É verdadeira? Esta de acordo com a legislação? III. Identificação da amostra Nome do ensaio Amostra Valor de Referência Resultado O que foi feito. Ex.: Indice de peróxido Nome da amostra Ex.: Amostra 1, amostra 2 De acordo com a legislação O valor obtido como resultado IV. Laudo final Está aprovado ou desaprovado de acordo com os testes comparados aos valores de referencia da legislação? Porque? Justifique. Assinatura dos analistas: Todos do grupo precisam assinar. Determinação de Umidade por Secagem direta em estufa a 105°C A umidade representa a água contida no alimento. No método utilizado na disciplina, a umidade será calculada a partir do peso perdido da amostra após submetida à secagem na estufa à 105°. Material: Estufa, balança analítica, dessecador com sílica gel, cápsula de porcelana ou de metal de 8,5 cm de diâmetro, pinça e espátula de metal. Procedimento: Pese de 2 a 10 g da amostra em cápsula de porcelana ou de metal, previamente tarada. Aqueça durante 3 horas. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente. Pese. Repita a operação de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo: Peso da AI ---- 100% Peso de AI-Peso AS ----- X X = % umidade em 100g de Amostra Integral Referencia Bibliográfica: Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mé- todos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 21-22. Determinação de Cinzas – RMF (Resíduo Mineral Fixo) Cinzas Resíduo por incineração ou cinzas é o nome dado ao resíduo obtido por aquecimento de um produto em temperatura próxima a (550-570)°C. Nem sempre este resíduo representa toda a substância inorgânica presente na amostra, pois alguns sais podem sofrer redução ou volatilização nesse aquecimento. Geralmente, as cinzas são obtidas por ignição de quantidade conhecida da amostra. O procedimento baseia-se na reação de combustão, onde todas as substâncias orgânicas são destruídas. Após a calcinação o resíduo obtido é determinado gravimetricamente e representa a fração inorgânica dos alimentos. Material: Cápsula de porcelana ou platina de 50 mL, mufla, banho-maria, dessecador com sílica gel, chapa elétrica, balança analítica, espátula e pinça de metal. Procedimento: Pese 5 a 10 g da amostra em uma cápsula, previamente aquecida em mufla a 550°C, resfriada em dessecador até a temperatura ambiente e pesada. Caso a amostra seja líquida, evapore em banho-maria. Seque em chapa elétrica, carbonize em temperatura baixa e incinere em mufla a 550ºC, até eliminação completa do carvão. Em caso de borbulhamento, adicione inicialmente algumas gotas de óleo vegetal para auxiliar o processo de carbonização. As cinzas devem ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. Em caso contrário, esfrie, adicione 0,5 mL de água, seque e incinere novamente. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente e pese. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo: O cálculo de cinzas pode ser realizado de duas formas diferentes, partindo de uma amostra integral ou de uma amostra dessecada. Em aula, usaremos a amostra dessecada, entretanto devemos obter o resultado em ambas formas: dessecada e integral. Para o cálculo em amostra integral usaremos a seguinte regra de 3: Peso AS ----- 100% - U Peso Cinzas ----- X X = % de cinzas em Amostra Integral Para o cálculo em amostra dessecada usaremos a seguinte regra de 3: Peso AS ------ 100% Peso Cinzas ------ X X = % de cinzas em Amostra Dessecada Referencias bibliográficas: INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 27-28. ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 900.02). Arlington: A.O.A.C., 1996 chapter 44. p. 3. Determinação de Glúten Os métodos para a dosagem do glúten em farinhas de trigo são todos mais ou menos semelhantes, havendo aparelhos que tornam a operação mais rápida. A dosagem baseia-se na insolubilidade do glúten na água e na propriedade que o mesmo possui de se aglomerar formando uma massa elástica quando manuseado sob uma corrente de água, que elimina os outros constituintes da farinha. O glúten assim obtido, contém globulina, glutenina e gliadina. Material: Balança analítica, estufa, tamis de malha 100, dessecador, béquer de 100 mL, proveta de 50 mL, vidro de relógio e bastão de vidro. Reagentes: Solução saturada de iodo Solução de cloreto de sódio a 5% m/v Procedimento: Pese aproximadamente 100 g da amostra em um béquer. Adicione 58mL de água e forme uma massa. Descansar 30 minutos. Cobrir a massa com solução salina 2% e deixar descansar 30 minutos. Misture bem até formar uma massa aglomerada compacta. Lave o aglomerado com água corrente sobre um tamis de malha 100, apertando e amassando levemente com as mãos. Continue a lavar até que a água não adquira coloração azul, ao se adicionar uma gota da solução de iodo saturada. Reúna à massa, os fragmentos que eventualmente tenham passado pelo tamis. Transfira para um vidro de relógio, previamente aquecido em estufa a 105°C, por uma hora e resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado. Passe, se necessário, uma fina camada de vaselina sobre o vidro de relógio antes da pesagem, para evitar que a massa compacta fique grudada na superfície do vidro. Leve o vidro de relógio com a massa para estufa a 105°C, durante 5 horas. Resfrie em dessecador até temperatura ambiente e pese. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo: N = n° de g de glúten seco P = n° de g da amostra Referência bibliográfica: AACC. American Association of Cereal Chemists. Approved methods, 11th ed., St. Paul: AACC, 1999. Determinação de Acidez Os métodos de determinação da acidez podem ser os que avaliam a acidez titulável ou fornecem a concentração de íons de hidrogênio livres, por meio do pH. Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular com soluções de álcali padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto e, em certos casos, os ácidos graxos obtidos dos lipídios. Pode serexpressa em mL de solução molar por cento ou em gramas do componente ácido principal. Material: Proveta de 50 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, bureta de 25 mL, balança analítica, espátula metálica e pipetas volumétricas de 1 e 10 mL. Reagentes: Solução fenolftaleína, Solução de hidróxido de sódio 0,1 M ou 0,01 M Procedimento: Pese de 1 a 5 g ou pipete de 1 a 10 mL da amostra, transfira para um frasco Erlenmeyer de 125 mL com o auxílio de 50 mL de água. Adicione de 2 a 4 gotas da solução fenolftaleína e titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01 M, até coloração rósea. Nota: no caso de amostras coloridas ou turvas, para a determinação do ponto de viragem, utilize método potenciométrico. Cálculo: = acidez em solução molar por cento v/m V = nº de mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01 M gasto na titulação f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01 M P = nº de g da amostra usado na titulação c = correção para solução de NaOH 1 M, 10 para solução NaOH 0,1 M e 100 para solução NaOH 0,01 M. Referência bibliográfica: INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mé- todos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 25-26. Determinação do pH por pHmetro Os processos que avaliam o pH são colorimétricos ou eletrométricos. Nos processos eletrométricos empregam-se aparelhos que são potenciômetros especialmente adaptados e permitem uma determinação direta, simples e precisa do pH. Material: Béqueres de 50 e 150 mL, proveta de 100 mL, pHmetro, balança analítica, espátula de metal e agitador magnético. Reagentes: Soluções-tampão de pH 4, 7 e 10 Procedimento: Pese 10 g da amostra em um béquer e dilua com auxílio de 100 mL de água. Agite o conteúdo até que as partículas, caso hajam, fiquem uniformemente suspensas. IAL - 105 Determine o pH, com o aparelho previamente calibrado, operando-o de acordo com as instruções do manual do fabricante. Nota: no caso de amostras líquidas, determine o pH diretamente. Referência bibliográfica: INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 27. Reação de Lugol A reação com solução de Lugol pesquisa a presença de amido e dextrinas no mel. Material: Balança analítica, banho-maria, espátula metálica, proveta de 50 mL, béquer de 50 mL, pipeta graduada de 1 mL e bastão de vidro. Reagentes: Solução de Lugol - Dissolva 1 g de iodo ressublimado em 10 mL de água contendo 3 g de iodeto de potássio e dilua para 50 mL com água e armazene a solução em frasco âmbar. Procedimento:– Pese 10 g da amostra em um béquer de 50 mL. Adicione 20 mL de água e agite. Deixe no banho-maria fervente por 1 hora e em seguida resfrie à temperatura ambiente. Adicione 0,5 mL da solução de Lugol. Na presença de glicose comercial ou xaropes de açúcar, a solução ficará colorida de marrom-avermelhada a azul. A intensidade da cor depende da qualidade e da quantidade das dextrinas ou amido, presentes na amostra fraudada. Faça a mesma prova para um mel puro para comparação. Referências bibliográficas: BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria nº 001, de 24 de março de 1980, Secretaria de Inspeção de Produto Animal. Diário Oficial, Brasília, 28 de mar. de 1980. Seção I, p. 5561-72. Aprova as Normas Higiênico-sanitárias e Técnicas para Mel, Cera de Abelhas e Derivados... INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 3ª ed. São Paulo: IMESP, 1985, p. 165. Determinação de Acidez em óleos e gorduras O índice de acidez é definido como o número de mg de hidróxido de potássio necessário para neutralizar um grama da amostra. O método é aplicável a óleos brutos e refinados, vegetais e animais, e gorduras animais. Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular, com soluções de álcali-padrão, a acidez do produto ou soluções aquosas/alcoólicas do produto, assim como os ácidos graxos obtidos dos lipídios. Material: Balança analítica, frasco Erlenmeyer de 125 mL, proveta de 50 mL e bureta de 10 mL. Reagentes Solução de éter-álcool (2:1) neutra Solução fenolftaleína Solução de hidróxido de sódio 0,1 M ou 0,01 M Procedimento : As amostras devem estar bem homogêneas e completamente líquidas. Pese 2 g da amostra em frasco Erlenmeyer de 125 mL. Adicione 25 mL de solução de éter-álcool (2:1) neutra. Adicione duas gotas do indicador fenolftaleína. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 M ou 0,01 M até o aparecimento da coloração rósea, a qual deverá persistir por 30 segundos. Cálculos: v = nº de mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 M gasto na titulação f = fator da solução de hidróxido de sódio P = nº de g da amostra Notas: Para converter o índice de acidez em solução molar, divida o resultado por 1,78. Para expressar o índice de acidez como acidez em ácido oléico, divida o resultado por 1,99. Para transformar a acidez em ácido oléico em acidez em solução normal, divida o resultado por 3,55. No caso de produtos com baixo teor de ácidos graxos, por exemplo, óleos e gorduras refinados, use solução de NaOH 0,01 M para a titulação. Referência bibliográfica: INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1.: Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 245-246. 326/IV Determinação do índice de peróxido Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por 1000 g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Estas substâncias são geralmente consideradas como peróxidos ou outros produtos similares resultantes da oxidação da gordura. É aplicável a todos os óleos e gorduras normais, incluindo margarina e creme vegetal, porém é suceptível e portanto qualquer variação no procedimento do teste pode alterar o resultado da análise. Material: Balança analítica, frasco Erlenmeyer de 125 ou 250 mL com tampa esmerilhada, proveta de 50 mL, pipeta graduada de 1 mL, bureta de 10 mL com sub-divisões de 0,05 mL. Reagentes: Ácido acético, Clorofórmio, Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N ou 0,01 N Amido solúvel, Iodeto de potássio, Solução de ácido acético-clorofórmio (3:2) v/v, Solução saturada de iodeto de potássio( Pese 30 g de iodeto de potássio e adicione 21 mL de água. Conserve a solução em frasco âmbar e utilize no mesmo dia da sua preparação.), Solução de amido 1% m/v. Procedimentos: Óleos e gorduras normais – Pese (5 ± 0,05) g da amostra em um frasco Erlenmeyer de 250 mL (ou 125 mL) . Adicione 30 mL da solução ácido acético-clorofórmio 3:2 e te até a dissolução da amostra. Adicione 0,5 mL da solução saturada de KI e deixe em repouso ao abrigo da luz por exatamente um minuto. Acrescente 30 mL de água e titule com solução de tiossulfato de sódio 0,1 N ou 0,01 N, com constante agitação. Continue a titulação até que a coloração amarela tenha quase desaparecida. Adicione 0,5 mL de solução de amido indicadora e continue a titulação até o completo desaparecimento da coloração azul. Prepare uma prova em branco, nas mesmas condições e titule. Margarina e creme vegetal – Funda a amostra, com constante agitação, em placa aquecedora ou em estufa a (60-70)°C. Evite aquecimento excessivo, particularmente prolongado à temperatura acima de 40ºC. Uma vez completamente fundida, remova a amostra da placa até que a camada aquosa se separe. Decante o óleo e filtre em papel Whatman nº 4 ou equivalente. A amostra deve estar clara e brilhante. Proceda a determinação conforme o descrito para óleos e gorduras normais. Nota: Se o volume gasto na titulação da amostra for menor que 0,5 mL, usando solução de tiossulfato de sódio 0,1 N, repita a determinação com solução0,01 N. No caso do branco, o volume gasto não deve exceder a 0,1 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N. Cálculo: A = nº de mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 (ou 0,01 N) gasto na titulação da amostra B = nº de mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 (ou 0,01 N) gasto na titulação do branco N = normalidade da solução de tiossulfato de sódio f = fator da solução de tiossulfato de sódio. P = nº de g da amostra Referência bibliográfica: AMERICAN OIL CHEMISTS´ SOCIETY. Official methods and recommended praticces of the American Oil Chemists` Society. 4th ed. Champaign, USA, AOCS, 1990. [AOCS Official method Cd 8-53]. Exercícios de revisão: 1- A partir dos dados abaixo calcule o teor de umidade na amostra: Peso da cápsula vazia – 35,2345g Peso da amostra integral – 10,4564g Peso da cápsula + amostra seca após secagem - 42,6909g 2- Considere que você realizou uma medida de cinzas totais de uma amostra utilizando a mufla. Nesta análise você obteve os seguintes dados: Peso do cadinho vazio: 62,7052 Peso da Amostra integral: 2,0105g Peso do cadinho mais cinzas: 62,7655g Calcule o teor de RMF em amostra integral. 3- Um analista de alimentos recebeu uma amostra alimentícia para determinar a composição centesimal. O analista começou com a homogeneização da amostra em duplicata e determinou em primeiro lugar a umidade do alimento, utilizando o método de secagem em estufa à 105°. Obteve os seguintes dados: Peso da cápsula vazia – (a)10,4536g (b)12,4779g Peso da amostra integral – (a)6,4568g (b)7,8564g Peso da cápsula + amostra seca após secagem –(a)15,6516g (b)18,8516g Calcule o teor de umidade com média, desvio padrão e coeficiente de variação. 4- Os cogumelos comestíveis têm despertado interesse cientifico e econômico em escala mundial, pela sua atividade antioxidante e valor nutricional. Sendo verificado que em média sua composição centesimal é de 35% de proteína, 3% de lipídios, 5% de conzas, 12% de umidade e 11% de fibra bruta. Com os dados acima, determine o teor de carboidratos disponíveis em uma porção de 43g, para essa amostra. 5- Utilize a tabela de composição de alimentos abaixo para responder a questão: Alimento (Em 100g) Carne de Frango Pão de aveia Milho Verde Queijo Minas Frescal Umidade 73 19,9 72,3 58,1 Ptn 17 12,4 7 17,4 Lipídeos 9,2 5,7 2 20,2 Carb 0 59,6 20 3,2 Fibras 0 6 4,6 0 cinzas 0,8 2,5 1,10 3,0 a)Calcule a kcal em 100g de cada alimento. b)Calcule o teor de proteínas para 135g de queijo minas frescal e o teor de lipídeos para 280g de pão. c)Calcule o teor de carboidrato para 120g de milho verde e o teor de lipídios para 130g de carne de frango. d)Calcule o teor energético de um cardápio formado por 220g de carne de frango, 90g de milho verde, 65g de pão de aveia e 45g de queijo minas frescal. Exercícios de Acidez:
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