Relatório 2 de bromatologia

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE REGIONAL INTEGRADA DO ALTO URUGUAI E DAS MISSÕES
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
CAMPUS DE SANTO ÂNGELO
CURSO DE FARMÁCIA
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
Vanessa Konarzewski
Carolina Nair Klein
 SANTO ÂNGELO – 2021
Práticas de açúcares redutores em glicose no mel e análise bromatológica do mel.
OBJETIVOS DAS ATIVIDADES PRÁTICAS
· As práticas tiveram por objetivo identificar alguma adulteração no mel, sendo feita a determinação de açúcares redutores em glicose do mel; análise bromatológica do mel onde está teve por objetivo determinar tanto a acidez sendo feita em duplicata ou triplicata onde(em que) determina a acidez total; a prova do lugol; presença de fermentos diastásicos; determinação de açúcares redutores e por fim determinação qualitativa do hidroximeltilfurfural.
PRINCÍPIO DO(S) MÉTODO (S) UTILIZADO (S)
· Determinação de açúcares redutores em glicose, utilizando a redução de um volume, determinado como reagente de cobre alcalino (Fehling) a óxido cuproso pelos açúcares redutores presentes no mel;
· Desempenho de métodos de análise bromatológica no mel;
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Aula prática 4- Determinação de açúcares redutores em glicose
Na execução da técnica foi utilizado a solução de Fehling, em primeiro momento foi pesado em um béquer de 150mL aproximadamente 1g da amostra do mel e adicionado 50mL de água destilada e agitado com um bastão de vidro, verificando-se o pH e neutralizando até pH 7( fazendo) a cada adição de NaOH 0,1N fazendo a(assim) agitação com o bastão de vidro a cada adição. Após isso foi passado quantitativamente a solução do béquer para um balão volumétrico de 250 mL, adicionando 5 mL de solução de ferricianeto de potássio a 15% e 5ml da solução de acetato de zinco a 30%, agitando-se para clarificação da mistura. O balão volumétrico então foi completado seu volume com água destilada, fazendo a agitação, deixando-se sedimentar.
Em sequência, foi realizada a filtração para um Erlenmeyer seco, com o auxílio de um funil com papel filtro, o filtrado foi transferido para uma bureta de 50mL, em um Erlenmeyer de 250mL adicionou-se com o auxílio da pipeta 10 mL da solução de Fehling. Adicionando-se 20mL de água destilada e algumas pérolas de ebulição, aquecendo-se assim na chapa até a fervura. Foi adicionado 5mL da solução da bureta no Erlenmeyer, agitando até obter uma cor pardo-avermelhada. Deixou-se ferver novamente e adicionado 3 a 4 gotas de azul de metileno a 1%. Reiniciou-se a titulação juntando 0,5ml de cada vez da solução da bureta até a descoloração do indicador no fundo, ficando um resíduo vermelho. Devendo-se fazendo duas titulações, mas pelo curto tempo foi realizado apenas uma titulação da amostra 3, utilizando nesta 32mL. Está prática teve então a determinação do teor de glicídios, sendo utilizado o método de Lane-Eynon descrito acima.
	Dados da amostra 3:
	Data de validade: 11/06/2022
	Nome: Sulmel
	Fabricante: José Valcir Stanga
· Determinação de açúcares redutores em glicose 
	
	Peso da amostra
	Volume gasto na titulação em mL
	% de açúcares redutores
	Amostra 1
	0,9635g
	35,7mL
	37,80%
	Amostra 2
	1,0596g
	31mL
	39,57%
	Amostra 3
	1,0799g
	32mL
	37,62%
	Amostra 4
	0,9685g
	53mL
	25,32%
Glicídios redutores em glicose (%) = FCx 250 x 100
 V x P
G= 0,052x250x100/32mLx1,0799g
G= 1300/34,55
G= 37,626%
As análises deveriam ser realizadas em duplicata, porém pela falta de tempo durante a realização da aula prática foi realizado apenas uma titulação, de acordo com a tabela acima, onde observa-se que o teor açúcares redutores em glicose estão todos em desacordo com a instrução normativa.
Fazendo um breve comparativo com a Instrução Normativa n°11 de 2000, segundo os parâmetros nela estabelecidos consta que no mel floral deve ser no mínimo de 65g/100g, já no mel melato deve ser no mínimo de 60g/100g de açúcares redutores. Observando-se então os resultados obtidos das amostras, estão todos em desacordo com a instrução normativa, encontram-se abaixo do mínimo proposto, isso pode caracterizar então uma possível adulteração, significando que pode ter sido feito a adição de açúcar comercial/ sacarose.
Aula prática 5- Análise Bromatológica do mel (determinação de acidez, prova do lugol, presença de fermentos diastásicos e hidroximetilfurfural):
· Determinação de acidez (triplicata), porém demonstrando-se que neste método foi utilizado duplicata.
Preparou-se 100mL de solução a 20%, adicionou-se em um Erlenmeyer 10mL da solução de mel a 20% e cinco gostas de fenolftaleína, em sequência foi realizada a titulação com a solução de NaOH padronizada.
Para realizar o cálculo deve-se levar em consideração os seguintes fatores:
	Massa da amostra do mel
	Valores utilizados na titulação da duplicata
	Fator de correção da solução de NaOH
	 20,1051
	Média 5,5mL + 5,4mL= 10,9mL/2= 5,4mL
	 0,928
Média gasta em mL(mililitros), porém no cálculo pede-se em L(litros), logo assim faz-se 5,4mL/1000L= 0,0054L
N° de EqgNaOH = N° de Eqg ácido
N° de EqgNaOH = N x Fc x V(l)
N° de EqgNaOH= 0,01x0,928x0,0054
N° de EqgNaOH= 0,000050
OBS: Lembre-se que 1Eqg de ácido equivale a 1000mEqg de ácido
1 Eqg de ácido--------1000mEqg
0,000050 Eqg ácido------x
X= 0,05mEqg
20,1051g-------1000mL
x-------------------10mL
X= 2,01051g
Os valores devem ser expressos em mEqg/Kg
0,05mEqg---------20,01051g
x---------------------1000g
X= 24,8693mEqg/kg
As análises foram realizadas em duplicata e os resultados expressos em valores médios, de acordo com a tabela acima. Como rege a Instrução normativa que consta que o valor máximo de acidez deve ser de 50 mil equivalentes, chega-se à conclusão que o mel da amostra 3, com identificação de sulmel, está dentro dos parâmetros estabelecidos pela instrução normativa. Observando então que o mel estava em uma boa qualidade e um bom grau de conservação.
· Prova do Lugol
Foi adicionado em um tubo de ensaio 5mL da solução de mel a 20% e acrescentado 3 gotas de lugol e feito a agitação. Obteve-se uma coloração castanha da cor do mel, resultando então que a reação foi negativa para presença de dextrina no mel, chegando-se a conclusão que o mel não foi adulterado com a adição de dextrinas e amido no mel.
A Prova do Lugol pesquisa a presença de amido e dextrinas no mel. Esta reação colorimétrica é qualitativa, a qual, após a adição da solução de Lugol, se houver presença de glicose comercial ou xaropes de açúcar, a solução ficará colorida de marromavermelhada a azul. A intensidade da cor depende da qualidade e da quantidade das dextrinas ou amido, presentes na amostra fraudada.
· Presença de fermentos diastásicos 
Pesou-se 10 g da amostra em um béquer de 50mL, adicionando 20mL de água destilada e resfriada, fazendo a mistura da mesma, transferiu-se então com o auxílio da pipeta 10 mL da solução para um Erlenmeyer e adicionado 1mL da solução de amido e agitou-se bem. Deixou-se então o Erlenmeyer mergulhado no banho Maria a 45°C por uma hora, após retirar do banho Maria adicionou-se 3 gotas de lugol.
Se, após a adição do lugol, a cor do líquido no tubo-ensaio é mais escura que a da solução original do mel, isto é, de amarelo a amarelo esverdeado ou pardo, todo o amido foi sacarificado pela presença, no mel, de enzimas diastásicas; se, o líquido torna-se azul, a sacarificação não foi realizada, pela ausência ou destruição das enzimas diastásicas. Finalmente, se a cor do líquido vai do violeta forte ao violeta pardo, pode indicar uma diminuição do poder diastásico que transforma o amido somente em dextrinas. Isso acontece em mel centrifugado onde ocorrem um certo aquecimento durante o processo e nas misturas de mel natural com mel artificial. 
Observou-se que a amostra 3 obteve uma coloração escura de verde-oliva/castanho escuro, chegando-se a conclusão de que havia poucas enzimas ativas.
· Determinação qualitativa de hidroximetilfurfural
Pesou-se 5g da amostra em um béquer de 50mL e adicionou-se 5 mL de clorofórmio e foi agitadovigorosamente e feito um repouso de 10 minutos. Transferiu-se 2 mL da camada orgânica para uma cápsula e adicionado 0,5mL de solução clorídrica de resorcina e novamente feito um repouso de 10 minutos. Através da reação de Fiehe, a coloração obtida foi de cor amarela/ da coloração do mel, e com isso se conclui que o resultado foi negativo e que o mel não sofreu superaquecimento ou a adição de glicose comercial.
A Prova de Fiehe é qualitativa e baseia-se em uma reação colorimétrica cujo resultado positivo exibe uma coloração vermelha, após reação com solução clorídrica de resorcina. Na presença de glicose comercial ou de mel superaquecido, aparecerá uma coloração vermelha intensa, indicando a fraude.
CONCLUSÃO
 No Brasil, a legislação atual determina que seja expressamente proibida a utilização de qualquer tipo de aditivos. As análises físico-químicas de méis contribuem para um controle de qualidade e para a fiscalização dos mesmos. Seus resultados são comparados com os padrões citados por órgãos oficiais internacionais, ou com os estabelecidos pelo próprio país, protegendo contra fraude. Os parâmetros físico-químicos são importantes para sua caracterização, e primordial para garantir a qualidade do mel no mercado
Por fim conclui-se que os métodos realizados em aula foram importantes para observar a qualidade do mel e com isso observado se há indícios de que o mel foi adulterado ou adicionado substâncias no mesmo, associando-se assim a teoria com a prática, tendo contato direto com novos métodos laboratoriais.
REFERÊNCIAS
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p. Disponível em: https://wp.ufpel.edu.br/nutricaobromatologia/files/2013/07/NormasADOLFOLUTZ.pdf. Acessado em 26 de setembro de 2021.
BRASIL. Ministério da agricultura e abastecimento. Instrução normativa nº 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Mel. Disponível em: http://www.cidasc.sc.gov.br/inspecao/files/2012/08/IN-11-de-2000.pdf Acessado em 19 de outubro de 2021.