Análise de Cinzas e Conteúdo Mineral em Alimentos

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Bromatologia
Aula 6: Cinzas e conteúdo mineral
Apresentação:
Nesta aula, compreendermos os fundamentos da análise de cinzas, também chamada de determinação de resíduo
mineral �xo.
Inicialmente, analisaremos os resíduos inorgânicos que permanecem após a queima da matéria orgânica, que é
transformada em CO , H O e NO . Como veremos, as cinzas são constituídas, principalmente, de K, Na, Ca e Mg (em
grandes quantidades), de Al, Fe, Cu, Mn e Zn (em pequenas quantidades) e de I, F e outros elementos (traços). Já os
minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos, cloretos e polifosfatos.
Em seguida, focaremos os fundamentos da análise de resíduos minerais �xos. Analisaremos então a aplicação de cada
metodologia e as suas peculiaridades: cinza total, cinza seca, cinza úmida e cinza seca versus úmida.
Por �m, conheceremos os métodos instrumentais utilizados na análise individual de cada elemento mineral, como a
espectrofotometria de absorção, que também possibilita o doseamento dos elementos minerais traço com exatidão.
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Objetivo:
Identi�car as peculiaridades da determinação das cinzas (total, solúvel e insolúvel) e dos componentes individuais da
cinza;
De�nir as metodologias analíticas recomendadas para a determinação de resíduo mineral �xo nos alimentos;
Explicar o fundamento do conteúdo das cinzas nos alimentos;
Reconhecer o uso da espectrofotometria de absorção no doseamento de elementos minerais traço.
Como são determinadas as cinzas e os seus componentes
individuais?
 Cinzas (Fonte: Freepik).
Determinação de cinzas
Cinzas ou resíduo por incineração é o nome dado ao resíduo obtido por aquecimento de um produto a uma temperatura
próxima de 550°C a 570°C.
Sabe-se, contudo, que nem sempre esse resíduo apresenta toda a substância inorgânica presente na amostra, o que
ocorre devido a reduções ou volatilizações de alguns sais no aquecimento, como:
K CO e Na CO (900° C)2 3 2 3 Hg (100 – 550° C)
Cd (> 450° C) Zn e Pb (> 300° C)
 Cinzas
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Cinzas totais, insolúveis e solúveis
Vejamos, a seguir, como ocorrem e para que servem os processos de determinação de cinzas totais, insolúveis e
solúveis, segundo o Instituto Adolfo Lutz (2008):
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A) Cinzas totais:
A determinação de cinzas totais é realizada por meio da obtenção de todo o conteúdo de incineração em um equipamento
denominado mu�a, a 550°C. Essa determinação é um indicativo de várias propriedades, como:
Índice de re�nação para açúcares – tendo em vista que um alto teor de cinzas pode di�cultar a clari�cação e a
cristalização.
Farinhas – pois o conteúdo de cinzas in�uencia na extração.
O método pode ainda ser utilizado na estimativa do conteúdo de frutas em geleias e doces, bem como para determinar o
valor nutricional de alimentos e rações.
Alcalinidade das cinzas
De acordo com o Instituto Adolfo Lutz (2008), a determinação da alcalinidade das cinzas é um outro parâmetro
utilizado na análise de cinzas de um alimento, sendo uma grande aliada na detecção de fraudes e adulterações.
Sabe-se que as cinzas de produtos provenientes de frutas e hortaliças são alcalinas, enquanto as cinzas de
origem animal ou provenientes de cereais são ácidas.
Materiais utilizados para determinação de cinzas
No processo de determinação de cinzas, as amostras são colocadas em recipientes chamados cadinhos. O
material do cadinho dependerá do tipo de alimento e dos componentes da cinza.
No quadro 1, podemos observar alguns tipos de cadinho e suas especi�cações.
B) Cinzas insolúveis:
A determinação de cinzas insolúveis em ácido é muito importante para avaliação da presença de sílica (areia) na amostra
– o que, em alguns casos, pode ser um indicativo de ação fraudulenta. É possível, por exemplo, encontrar sujeira ou areia
em temperos ou produtos à base de frutas.
Cinzas insolúveis em ácido são obtidas pela dissolução da cinza total em ácido clorídrico (HCl) a 10% (v/v),a uma
temperatura de 100°C, �ltrada.
As cinzas insolúveis em água,assim como as solúveis, são geralmente utilizadas para estimar a quantidade de frutas em
geleias e conservas.
C) Cinzas solúveis:
Um baixo conteúdo de cinzas solúveis em água é um indício de que o material sofreu extração prévia.
Tipo de
cadinho Especificações
Quartzo É liso por dentro e resistente a halogênio, a soluções neutras e ácidas, e a temperaturas altas. É pouco resistente a
álcalis.
Vycor Composto de um vidro especial, é superior aos cadinhos de quartzo e porcelana. Resiste a temperaturas altas (>
900° C). Resiste a maioria dos compostos químicos, exceto a álcalis.
Porcelana É semelhante ao cadinho de quartzo quanto às suas propriedades. É de baixo custo e mantém seu peso constante,
mas pode rachar com mudanças bruscas de temperatura.
Aço É utilizado para amostras grandes. É de baixo custo e possui alta resistência.
Platina É considerado um dos melhores, porém tem alto custo. Possui alta resistência ao calor, tem boa condutividade
térmica e é quimicamente inerte.
Liga ouro-
platina
É de alto custo e resiste a temperaturas de até 1.100° C.
 Quadro 1: Exemplos de tipos de cadinho eespecificações para determinação de cinzas (Fonte: Crexi I 2019).
Determinação dos componentes individuais do conteúdo mineral
Os componentes individuais do conteúdo mineral podem ser avaliados com base em diversas metodologias.
O tratamento da amostra por via úmida é, geralmente, realizado para compostos voláteis (contaminantes como chumbo e
mercúrio, por exemplo).
Apesar de ser mais rápidado que a determinação por via seca, por exemplo, a via úmida não pode ser utilizada para
amostras muito grandes, pois nela são utilizados reagentes corrosivos, como ácido sulfúrico e ácido nítrico, o que
aumenta as chances de contaminação da amostra e eleva a necessidade de cuidado por parte do analista.
Outras análises individuais incluem titulometria, espectrofotometria, absorção atômica e absorção de chama, que são
especí�cas para minerais individuais.
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Quais são as metodologias analíticas utilizadas para
determinação dos resíduos minerais �xos presentes em
alimentos?
A seguir, veremos as metodologias analíticas utilizadas para determinação de diferentes resíduos minerais �xos presentes
em alimentos. Serão apresentados os materiais, os procedimentos e os cálculos necessários à análise de cada um dos
tipos de resíduo mineral �xo.
Conheça cada um deles:
 Tipos de resíduo mineral �xo
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Cinzas totais
Para determinação de cinzas totais, o material necessário é o seguinte:
Cadinho de porcelana ou platina de 50 m.
Mu�a.
Banho-maria.
Dessecador com cloreto de cálcio anidro ou sílica gel.
Chapa elétrica.
Balança analítica.
Espátula.
Luvas térmicas de proteção.
Pinça de metal.
Quanto à preparação da amostra, ela dependerá do tipo de alimento que está sendo analisado:
Amostras líquidas ou úmidas devem passar por um processo prévio de evaporação em banho-maria.
Alimentos ricos em compostos voláteis e gorduras devem ser aquecidos vagarosamente.
Em alimentos como queijos, recomenda-se adicionar algodão com teor de cinzas conhecido para evitar
respingos.
Na manteiga, deve-se realizar a extração da gordura prévia.
No caso de produtos açucarados, que podem formar espuma, pode-se adicionar vaselina em pequena
quantidade.
Já a preparação dos cadinhos envolve o processo de tarar os cadinhos, que consiste em pesá-los e em anotar o
seu peso para que seja descontado posteriormente.
Antes disso, no entanto, os cadinhos precisam ser lavados, secos, identi�cados individualmente e então
colocados em uma mu�a com elevação gradual da temperatura até 550°C. Após uma hora pelo menos, a mu�a
deve ser desligada, e os cadinhos devem ser colocados em um dessecador para terminar o processo de
resfriamento.
Atenção! Devem ser usadas luvas de proteção para utilizar a mu�a e pinças
de metalpara manusear os cadinhos.
Quanto à pesagem, secagem e incineração da amostra, os procedimentos necessários são os seguintes:
1. Pese de 5 a 10 g da amostra em um cadinho previamente tarado. Caso a amostra seja líquida, evapore-a em
banho-maria.
2. Coloque os cadinhos em uma chapa elétrica para secagem da amostra – mesmo que não seja uma amostra
líquida – e então carbonize a amostra em temperatura baixa. É importante que toda a amostra tenha sido
carbonizada (esteja na coloração preta).
3. Sempre manuseando os cadinhos com pinça de metal, proceda à incineração em mu�a a 550ºC, até
eliminação completa do carvão.
4. Em caso de borbulhamento, adicione inicialmente algumas gotas de óleo vegetal para auxiliar no processo de
carbonização. As cinzas devem �car brancas ou ligeiramente acinzentadas.
5. Em caso contrário, esfrie, adicione 0,5mL de água, seque e incinere novamente.
6. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente e pese.
7. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante.
Quanto ao cálculo, para determinar o teor de cinzas presente na amostra, deve-se utilizar a seguinte fórmula:
Cinzas insolúveis em água
Para determinação de cinzas insolúveis em água, o material necessário é o seguinte:
Proveta de 50mL.
Funil de vidro de 5cm de diâmetro.
Estufa.
Mu�a.
Bastão de vidro.
Dessecador com cloreto de cálcio anidro ou sílica gel.
Chapa elétrica.
Papel de �ltro.
Erlenmeyer 250mL.
Cinzas obtidas na análise de cinzas totais, nos próprios cadinhos, em dessecador, sem manuseio com as
mãos.
Quanto ao procedimento, os passos necessários são os seguintes:
1. Adicione 30mL de água destilada ao cadinho contendo as cinzas obtidas na análise de cinzas totais.
2. Agite a solução com um bastão de vidro.
3. Aqueça-a por 15 minutos em banho-maria.
4. Filtre-a em papel de �ltro de cinzas conhecidas.
5. Lave a cápsula, o �ltro e o bastão de vidro com 100mL de água quente.
6. Receba o �ltrado e as águas de lavagem em um frasco Erlenmeyer de 250mL.
7. Reserve esse Erlenmeyer para determinação da alcalinidade de cinzas solúveis em água.
8. Trans�ra o resíduo com o papel de �ltro para o mesmo cadinho em que foi feita a incineração.
9. Seque em estufa a 105°C.
10. Carbonize em chapa elétrica.
11. Incinere em mu�a a 550°C.
12. Esfrie em dessecador com cloreto de cálcio anidro ou sílica gel.
13. Pese.
14. Repita as operações de aquecimento (30 minutos na mu�a) e resfriamento (1 hora no dessecador) até peso
constante.
15. Reserve o resíduo para a determinação de alcalinidade das cinzas insolúveis em água.
Quanto ao cálculo, para determinar o teor de cinzas insolúveis em água presente na amostra, deve-se utilizar a
seguinte fórmula:
Cinzas solúveis em água
Para determinar o teor de cinzas solúveis em água nas amostras, basta realizar um procedimento matemático
que tem como base os resultados obtidos nas análises anteriores.
Vejamos:
teor de cinzas totais – teor de cinzas insolúveis em água = teor de cinzas solúveis em água por centro (m/m)
Alcalinidade de cinzas insolúveis em água
Para determinação da alcalinidade de cinzas insolúveis em água, o material necessário é o seguinte:
Proveta de 50mL.
Béquer de 250mL.
Chapa elétrica.
Duas buretas de 25mL.
Ácido clorídrico (HCl) 0,1M.
Indicador alaranjado de metila.
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M.
Quanto ao procedimento, os passos necessários são os seguintes:
1. Trans�ra o papel de �ltro com o resíduo obtido na análise de determinação de cinzas insolúveis em água para
um béquer de 250mL.
2. Adicione 20mL de água e 15mL de ácido clorídrico 0,1M.
3. Aqueça à ebulição em chapa elétrica.
4. Esfrie e adicione duas gotas de indicador alaranjado de metila.
5. Titule o excesso de ácido clorídrico com solução de hidróxido de sódio 0,1M até o desaparecimento da
coloração alaranjada (a solução deve�car amarela).
Quanto ao cálculo, para determinar a alcalinidade das cinzas insolúveis em água da amostra, deve-se utilizar a
seguinte fórmula:
Alcalinidade de cinzas solúveis em água
Para determinação da alcalinidade de cinzas solúveis em água, o material necessário é o seguinte:
Solução obtida na análise de determinação do teor de cinzas insolúveis em água.
Indicador alaranjado de metila.
Ácido clorídrico 0,1 M.
Bureta de 25mL.
Quando ao procedimento, os passos são simples. Vejamos:
Adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila à solução obtida na análise de cinzas insolúveis em
água.
Titule com ácido clorídrico 0,1M até coloração alaranjada.
Quanto ao cálculo, para determinar a alcalinidade das cinzas solúveis em água da amostra, deve-se utilizar a
seguinte fórmula:
Cinzas insolúveis em ácido clorídrico (HCl)
Para determinação da alcalinidade de cinzas insolúveis em ácido clorídrico, o material e os reagentes
necessáriossão os seguintes:
Proveta de 20mL.
Papel de �ltro de cinzas conhecidas.
Mu�a.
Dessecador com sílica gel.
Balança analítica.
Chapa elétrica.
Papel indicador de pH.
Bastão de vidro.
Ácido clorídrico a 10% (v/v).
Quanto ao procedimento, os passos são os seguintes:
1. Adicione 20mL de ácido clorídrico a 10% (v/v) às cinzas totais, obtidas na primeira análise.
2. Agite com bastão de vidro.
3. Filtre em papel de �ltro.
4. Lave a cápsula e o �ltro com água quente até que não seja mais observadareação ácida.
5. Trans�ra o papel de �ltro contendo o resíduo para o mesmocadinho em que foi feita a incineração.
6. Seque em estufa a 105°C por uma hora.
7. Carbonize o papel cuidadosamente, incinere em mu�a a 550°C.
8. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente.
9. Pese.
10. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante.
Quanto ao cálculo, para determinar cinzas insolúveis em ácido da amostra da amostra, deve-se utilizar a seguinte
fórmula:
Cinzas solúveis em ácido clorídrico (HCl)
Para determinação das cinzas solúveis em ácido clorídrico (HCl), os passos são os seguintes:
Subtraia do valor, em gramas, de cinzas obtidas na determinação de cinzas totais o valor, em gramas, de
cinzas insolúveis em ácido clorídrico a 10% obtido na análise anterior.
Considere a diferença como cinzas solúveis em ácido clorídrico a 10% (v/v), por cento (m/m).
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O que são minerais e como são determinados?
Os minerais são sais inorgânicos ou elementos com funções
orgânicas e essenciais que podem ser encontrados nas matrizes
alimentares. No organismo humano, representam quase 5% do
peso corporal, sendo, em grande parte, composição do tecido
ósseo.
 Minerais (Fonte: Freepik).
Os minerais são classi�cados da seguinte forma:
A) Macrominerais:
Os macrominerais são aqueles que possuem necessidades de ingestão superiores a 100 mg/dia e estão presentes no
organismo em quantidade signi�cativa.
São exemplos: Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S.
B) Microminerais:
Os microminerais ou oligo elementos são aqueles que possuem necessidade de ingestão inferior a 100 mg/dia: Fe, Zn,
Cu, Se, Cr, Mb, I, Mn, Si, Ni, B e V.
Outros microminerais podem ser considerados tóxicos em determinadas quantidades, como F, As, Al, Sn e Li.
O conteúdo de cinzas não re�ete, necessariamente, o conteúdo mineral dos alimentos, pois podem ocorrer perdas durante
a análise por arraste ou evaporação.
Na �gura 1, podemos observar como a matéria inorgânica presente nos alimentos é determinada após o processo de
incineração.
 Figura 1: Presença de matéria orgânica e inorgânica em alimentos e processo de incineração
para determinação das cinzas. 
(Fonte: Freepik.)
A diversidade dos alimentos e dasua composição, principalmente no que se refere a minerais, resultará em cinzas ricas
em minerais especí�cos. Para determiná-los, análises de componentes individuais podem ser utilizadas quando se
conhece a matriz analisada.
Na tabela a seguir, podemos observar o teor de cinzas totais em alguns alimentos.
Alimentos Cinzas totais (%)
Cereais 0,0 – 3,3%
Açúcares e xaropes 0,0 – 1,2%
Óleos e gorduras 0,0 – 2,5%Produtos lácteos 0,7 – 6,0%
Produtos cárneos 0,5 – 6,7%
Aves 1,0 – 1,2%
Frutas frescas 0,3 – 2,1%
Hortaliças frescas 0,4 – 2,1%
Leguminosas 2,2 – 4,0%
Nozes 1,7 – 3,6%
Frutos do mar 1,2 – 3,9%
 Tabela 1: Teor de cinzas totais em alimentos (Fonte: Taco I 2011).
Na �gura a seguir, podemos observar alguns alimentos e minerais em que as suas cinzas são ricas.
 Figura 2: Alimentos e minerais em que as cinzas são ricas (Fonte: Freepik).
O que é espectrofotometria de absorção e como é utilizada no
doseamento de elementos minerais traço?
A espectrofotometria tem sido amplamente utilizada na análise de minerais, sendo um dos métodos mais utilizados na
determinação de componentes individuais minerais em alimentos.
Saiba mais
Essa metodologia mede a relação entre a absorção de radiação visível ou UV de suma solução e a concentração das
espécies coloridas, utilizando radiação para medir concentrações de solutos.
Apesar de ser uma análise simples, que tem demonstrado ser sensível e precisa, a espectrofotometria requer um
equipamento especí�co, pode sofrer interferência de outros metais e necessita de controle de pH.
 Espectrofotometria (Fonte: extender_01 / Shutterstock).
Há dois tipos principais de espectrofotometria. Vejamos:
A) Espectrofotometria de absorção atômica:
A espectrofotometria de absorção atômica é utilizada para quanti�car minerais como Fe, Cu, Ca, Mg, Zn, Mn, Na e K em
alimentos.
A determinação quantitativa desses componentes é realizada a partir da absorção da radiação por átomos livres no
estado gasoso, produzidos em atomizador, sendo o grau de absorção proporcional à densidade dos átomos.
Por meio desse método, é possível analisar mais de 60 minerais. Ele é sensível, preciso, mas analisa somente um
mineral por vez e pode ter um custo elevado, devido principalmente ao equipamento.
B) Espectrofotometria por absorção atômica de chama:
Na espectrofotometria por absorção atômica de chama, a solução da amostra é aspirada para a chama, e o solvente é
evaporado. Dessa forma, os sólidos remanescentes se separam em átomos livres que irão absorver a radiação.
Esse método tem um alto rendimento por amostra, um custo não muito elevado e permite ainda analisar elementos
traço em quantidades mínimas. Por outro lado, pode sofrer algumas interferências, como a da viscosidade da solução
e a dos diferentes graus de ionização dos elementos.
Atividade
1. A determinação de cinzas totais é um importante indicativo de várias propriedades. Que propriedades são essas?
2. Analise as a�rmativas a seguir:
I. A espectrofotometria de absorção de chama é uma análise que não pode ser utilizada na determinação de elementos
traço.
II. O teor de cinzas totais pode não re�etir o conteúdo mineral dos alimentos.
III. As cinzas de alimentos derivados do leite são ricas em Ca e P.
IV. Na determinação de cinzas totais, utiliza-se a mu�a a 300°C.
A opção que apresenta uma análise correta acerca das a�rmativas apresentadas é:
a) A afirmativa I está correta.
b) Todas as afirmativas estão corretas.
c) As afirmativas II e III estão corretas.
d) Todas as afirmativas estão incorretas.
e) As afirmativas II e IV estão incorretas.
3. Na análise de cinzas insolúveis em ácido, o que pode signi�car a presença de areia?
4. Durante a determinação de cinzas totais de um produto, foram obtidos os seguintes dados:
Peso do cadinho tarado = 59,897g.
Peso da amostra = 3,178g.
Peso do cadinho + cinzas após a incineração = 62,036g.
Calcule o teor de cinzas totais por cento (m/m).
5. O teor de cinzas totais de determinado alimento é de 3%. Sabe-se que, durante a análise, foram utilizados 5,325g de
amostra.
Determine o conteúdo, em gramas, de cinzas obtidas.
6. Como pode ser determinada a alcalinidade de cinzas solúveis em água?
RESUMO DA AULA
Nesta aula, compreendemos a importância das diferentes metodologias utilizadas na análise de cinzas ou elementos
individuais para a determinação da composição e do valor nutricional de alimentos, bem como para o controle da sua
qualidade.
Em sequência, conhecemosos métodos instrumentais utilizados na análise individual de cada elemento mineral.
Por �m, conhecemos a espectrofotometria, um dos métodos mais utilizados na determinação de componentes individuais
minerais em alimentos.
Referências
CREXI, Valéria Terra. Umidade e cinzas. Bagé: Universidade Federal do Pampa, 2019.
DAMODARAN, S.; PARKIN, K.L.; FENNEMA, O.R. Química de alimentos de Fennema. 5. ed. Porto Alegre: Artmed, 2019.
GREENFIELD, H.; SOUTHGATE, D. A. T.Review of methods of analysis. In: _____. Food composition data: production,
management and use. Rome: Food and Agriculture Organization, 2003.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4. ed. São Paulo, 2008.
KASTENMAYER, Peter. Análisis de minerales y elementos trazaen alimentos. In: MORÓN, C.; ZACARÍAS, I.; PABLO, S. de (org.).
Producción y manejo de datos y disposición química de alimentos ennutrición. Santiago: FAO; Universidad de Chile, 1995.
Disponível em: http://www.fao. org/docrep/010/ah833s/ah833s22.htm. Acesso em 16 jan. 2020.
KOBLITZ. Matérias-primas alimentícias: composição e controle de qualidade. 1.ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2011.
LOPES, Tássia do Vale Cardoso et al. Compilation of mineral data: feasibility of updating the food composition database.
Journal of Food Composition and Analysis, v. 39, p. 87-93, 2015.
SILVA, S. M. C. S.; MURA, J. D. P. Tratado de alimentação, nutrição e dietoterapia. 2. ed. São Paulo: Roca, 2011.
TABELA brasileira de composição de alimentos. Taco. 4. ed. rev. e ampl. Campinas: Nepa-Unicamp, 2011. Disponível em:
https://www.cfn.org.br/wp-content/uploads/2017/03/taco_4_edicao_ampliada_e_revisada.pdf. Acesso em: 16 jan. 2020.
TABELA de composição química dos alimentos. São Paulo: Departamento de Informática em Saúde da Universidade Federal de
São Paulo, 2016. Disponível em: https://tabnut.dis.epm.br/. Acesso em: 16 jan. 2020.
Próxima aula
Análise de carboidratos e �bras solúveis.
Explore mais
Leia o Capítulo 9 do livro Química de alimentos de Fennema (DAMODARAN; PARKIN; FENNEMA, 2019), cujo foco são os
minerais.
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