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I – OBJETIVO Padronizar uma solução de ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) aproximadamente 0,01 mol.L-1. Determinar a dureza de uma amostra de água dura em termos de dureza total (Ca2+ e Mg2+) e parcial (Ca2+/ Mg2+). II – DADOS II.1 – Padronização do EDTA ~0,01mol.L-1 Padrão primário: Carbonato de cálcio (CaCO3) 2,0095 g.L-1 Massa molar: 100,00 g mol-1 Alíquota usada: 5,00 mL; Volume de solução tampão pH=10: 2 mL; Volume de água destilada: 50 mL. Porção mínima de indicador negro de eriocromo T(NET) II.2 – Determinação da dureza de amostra de água Amostra: Água dura: 0,6041 g.L-1 de CaCO3 e 0,0406 g.L-1 de MgCO3( massa molar= 84,30 g.mol-1) Alíquota usada: 10,00 mL; Volume de solução tampão pH=10 para a determinação da dureza total: 2 mL Volume de água destilada: 50 mL; Porção mínima de indicador NET para a determinação da dureza total; Solução de NaOH 15% (m/v) para a determinação da dureza parcial; Porção mínima de indicador murexida para a determinação da dureza parcial; Porção mínima de indicador ácido calcocarboxílico (Cal-Red®) para a outra determinação da dureza parcial, substituindo a murexida. Tabela 1: Volumes gastos Aluno Volume de EDTA (em mL) Padronização NET Murexida Cal-Red® Andressa 9,75 6,40 5,60 6,20 Gabriel 9,90 6,26 5,72 5,98 Filipe 10,10 6,50 5,90 6,20 Henrique 9,54 6,30 5,51 6,31 Matheus 9,48 6,20 5,65 6,34 João Victor 9,50 6,30 5,50 6,30 Ramon B. 9,45 6,65 5,85 6,20 Ramon P. 9,60 6,15 5,60 5,70 Thais 9.00 5,94 5,20 5,50 Média 9,67 6,30 5,61 6,08 III – CÁLCULOS III.1 – Padronização do EDTA ~0,01mol.L-1 Concentração molar exata de CaCO3 2,0095 Concentração molar exata de Na2S2O3 = III.2 – Determinação da dureza de amostra de água Determinação da dureza total em termos de ppm (mg L-1) de CaCO3 = Como todo e qualquer metal reage com EDTA na proporção de 1: 1 Determinação da dureza parcial em termos de ppm (mg L-1) de CaCO3 = 0,58288 = 0,63171 Determinação da dureza parcial em termos de ppm (mg L-1) de MgCO3 = 0,06044 IV – DISCUSSÃO . As soluções de EDTA são interessantes como titulantes porque o reagente combina com íons metálicos, exceto alcalinos, na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion. Além disso, a maioria de seus complexos com metais são suficientemente estáveis para ser empregado na volumetria de complexação. Por ser um ácido poliprótico, a concentração de seus íons em meio aquoso vai depender sempre do pH do meio, em razão disso, o titulamos em pH conhecido com o uso de uma solução tampão. O tampão de pH=10 deixa a espécie totalmente desprotonada, conseguindo complexar com os cátions presentes no meio e também assegura um comportamento satisfatório do indicador. A viragem do indicador NET foi rosa para azul, da murexida de rosa para lilás e do Cal-Red® de lilás para azul. Cores que foram facilmente notadas ao longo das titulações. A dureza total foi calculada em mg L-1 (ou ppm )indicando o teor total de íons Cálcio e Magnésio como sais de carbonato. Com base nos resultados obtidos para dureza parcial em termos de CaCO3, observa-se resultados bem diferentes, o que indica uma possível falha do indicador Cal-Red®, tendo em vista que a concentração de cálcio deste ficou mais distante da concentração conhecida da amostra. V – CONCLUSÃO O método da determinação da dureza da água foi satisfatório, visto os resultados obtidos e a simplicidade em efetuar as titulações. A amostra mostrou-se ser dura como estava em seu rótulo, ou seja, ela possui altas concentrações de íons cálcio e magnésio. VI - Referências Freire, A. S.; Volumetria de oxidação-redução. Slide de apresentação. Rio de Janeiro, RJ: Departamento de Química Analítica - UFRJ, 25/06/2016. Apostila de IQA 243 - Química Analítica Experimental II. Departamento de Química Analítica - UFRJ. 3ª revisão. Março 2010. Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006. Padronização de solução de EDTA e determinação da dureza da água Disciplina: IQA243 – Química Analítica Experimental II (Noturno) Professora: Aline Soares Freire Aluna: Thais dos Santos Oliveira DRE: 155037322 Turma: QIN + EQN Data da realização do experimento: 15/07/2016
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