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Universidade Federal do Rio de Janeiro Determinação de acidez no vinagre Experiemento III Química Analitica Experiemental II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professora: Zélia Rio de Janeiro 05/março/2017 2 1 – Introdução Existem diversas aplicações para o uso da titulação, um deles é a para afins de controle de qualidade, no qual determina-se a quantidade de determinado componente em um produto. Neste experimento o produto analisado será o vinagre que é um produto da fermentação alcóolicas de um caraboidrato com uma oxidação do álcool até ácido acético (CH3COOH), ao qual é estabelecido pela legislação brasileira que o vinagre para consumo deve deve ter 4% a 6% de ácido acético. Dessa forma, o teor de ácido ácetico é analisado através da titulação ácido-base, na qual titula-se o ácido fraco com uma base forte. 2 – Objetivo Determinar a acidez no vinagre (provenienete da presença de ácido acético) atraves da titulação ácido-base. Comparar o resultado obtido com o valor téorico no rótulo. 2 – Material e Método 2.1. Material o Balão volumétrico de 250,00 ml o Fenolftaleína o Vinagre o Solução padronizada de NaOH o Béquer o Bureta de 25,00 ml o Bureta de 50,00 ml o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Garra para bureta o Suporte Vertical o Erlenmayer de 250 ml 2.2 Métodos 2.2.1 Preparo da solução de trabalho Calculou-se, a partir da %p/v indicada no rótulo do frasco de vinagre, a concentreação aproximada de ácido acético, em molaridade. Em seguida, calculou-se a aliquota necessaria de vinagre necessaria para preparar 250,00 ml de uma solução uma solução 0,1 M. 2.2.2 Padronização da solução de NaOH Retirou-se uma aliquota de 38,00 ml de vinagre fazendo uso de uma bureta de 50,00 ml devidamente lavada e rinsada com o vinagre. Trasnferiu-se, quantitativemente, a aliquota para o balão de 250,00 ml. Aferiu-se e o homogeneizou-se o balão. Lavou-se uma bureta de 25,00 ml tres vezes, em seguida rinsou-se e encheu-se a mesma com a solução padrão secundário de NaOH 0,1015 mol/L. Transferiu-se uma aliquota de 10,00 ml, com o auxilio de uma pipeta volumetrica devidamente lavada e rinsada, da solução de trabalho para um erlenmeyer de 250 ml. 3 Adicionou-se aproximadamente 25 ml de água deionizada e 3 gotas de fenolftaleína como indicador. Realizou-se a titulação utilizando a solução de NaOH como titulante até o viragem (aparecimento da cor rosa claro). Repetiu-se o analise e fez-se uma média dos resultados obtidos. 3 – Dados, calculos e resultados Reação: CH3COOH + NaOH = CH3COONa +H2O Dados : Peso molar ácido acético: 60,05 Marca do vinagre: Único %p/v: 4 Válidade do vinagre: out/2018 Lote do vinagre: 1315 Vinagre Comercial CHAc.= 40 g/l Peso molecular = 60,05 g/mol Cmol/l = 40/60,05 = 0,666 Calculo do volume necessário para diluição Ci x Vi = Cf x Vf 0,666 x Vi = 0,1000 x 250,00 Vi= 37,54 ml No entanto, utilizou-se uma aliquota de 38,00 ml afim de garantir que a solução preparada não fosse inferior a 0,1000 ml. Titulação: Tabela da titulação (NaOH x CH3COOH) Replicat a Volume de NaOH usado 1 9,55 2 9,50 ml Média 9,50 ml Dados: Indicador: Fenolftaleína, faixa de viragem pH 8 -10 (incolor – rosa) Solução padrão: Padrão secudario NaOH 0,1015 mol/L Concentração de Ácido Acético diluído: C x V= CNaOH x VNaOH = C x 10,00 = O,1015 x 9,50 C = 0,09643 mol/L 4 Concentração de Ácido Acético comercial: Cno frasco = Cdiluida x Fator de diluição C= 0,09643 x .: C = 0,6343 mol/L Massa de Ácido acético comercial C (g/l) = 0,6343 x 60,05 .: 38,09g/L .: 3,80g ou 3,8% p/v Erro E = (3,8 – 4)/ ( 4 x 100) = 5% de erro Curva de Calibração teórica Considerando-se: - Concentração de NaOH = 0,1000 mol/L -Ka do Ácido Acético = 1,8 x 10-5 - Volume de Ácido acético = 10,00 ml - Concentração Ácido Acético = 0,1000 mol/L 1) Antes da adição de NaOH Ka2 = .: 1,8 x 10-5 = Obs: Quando Concentração menor que 1000 vezes o Ka, o (x) torna-se desprezível Logo, X = 1,3340 x 10-3 M , então pH = 2,87 2) Após adição de 5,00 ml de NaOH (ponto de semi neutralização) -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5 -n° de mmol de CH3COOH = 1 CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O 1 – 0,5 0,5 1 CH3COOH remanescente = CH3COONa formado Então Ka2 = [H+] .: pH = pKa1 = 4,74 3) Após adição de 9,90 ml de NaOH. (Neste momento, considera-se que a concentração de H+ p resente é devida ao estado tamponado do biftalato de potássio. ) -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,99 -n° de mmol de CH3COOH = 1 [CH3COO-] = = 0,04975 M [OH-] = = 5,025 x 10-3 5 Ka = [CH3COO-] x [H+] / [CH3COOH] 1,8 x 10-5 = 0,04975 x [H+] / 5,025 x 10-3 [H+] = 1,818 X 10-6 .: pH= 5,74 4) Após adição de 9,99 ml de NaOH. (Neste momento, considera-se que a concentração de H+ p resente é devida ao estado tamponado do biftalato de potássio. ) -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,999 -n° de mmol de CH3COOH = 1 [CH3COO-] = = 0,04997 M [OH-] = = 5,002 x 10-3 Ka = [CH3COO-] x [H+] / [CH3COOH] 1,8 x 10-5 = 0,04997 x [H+] / 5,002 x 10-3 [H+] = 1,802 x 10-6 .: pH= 5,74 5) Após adição de 10,00 ml de NaOH (No PE) [CH3COO-] = = 0,05000 M Levar em consideração a hidrólise do sal CH3COONa Kb = = = 3,23 x 10-9 Kb = .: X = [OH-] = 5,270 x 10-6 M .: pOH = 5,27 .: pH = 8,72 6) Após adição de 10,01 ml de NaOH -n º de mmol de NaOH adicionado = 1,001 -nº de mmol de CH3COOH =1 [OH-] = = 4,997 x 10-5 M .: pOH = 4,30 .: pH =9,70 7) Após adição de 10,10 ml de NaOH -n º de mmol de NaOH adicionado = 1,01 -nº de mmol de CH3COOH =1 [OH-] = = 4,975 x 10-4 M .: pOH = 3,30 .: pH =10,70 8) Após adição de 15,00 ml de NaOH 6 -nº de mmol de NaOH adicionado = 1,5 -n de mmol de CH3COOH =1 [OH-] = = 0,02 M .: pOH = 1,69 .: pH = 12,30 Volume de NaOH pH 0,00 ml 2,87 5,00 ml 4,74 9,90 ml 5,74 9,99 ml 5,74 10,00 ml 8,72 10,01 ml 9,70 10,10 ml 10,70 15,00 ml 12,30 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Volume de NaOH adicionado (ml) 0 2 4 6 8 10 12 14 pH Curva de Calibração Curva de calibração teorica de NaOH 0,1000 mol/L contra Ácido acético 0,2000mol/L Observa-se que o Ponto de equivalência desta analise encontra-se na região alcalina. 5) Conclusão O objetivo proposto para esse experimento foi alcançado uma vez que foi possível determinar a concentração de ácido acético existente numa solução por meio de uma titulação, e por consequencia determinar a acidezdo vinagre. De acordo com os resultados obtidos e a comparação com a literatura concluiu- se que o vinagre comercial submetido à titulação contém uma concentração de Ácido Acético se encontra fora das especificações pois o padrão estabelecido pela legislação brasileira assume 4 % como teor mínimo de ácido acético em vinagre comercial. No entanto, acredita-se que o erro de 5% pode ter se dado por conta dos erros sistemáticos na analise. 7 6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006 CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
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