extração líquido-líquido

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Sumário
Introdução......................................................................................................03
Objetivos........................................................................................................05
Parte experimental.........................................................................................05
Materiais e vidrarias...................................................................................05
Equipamentos............................................................................................05
Reagentes usados.....................................................................................06
Procedimentos...........................................................................................06
Resultados e Discussões...............................................................................07
Conclusões....................................................................................................08
Atividades de verificação...............................................................................08
Referências....................................................................................................08
Introdução:
Extração Líquido-Líquido
A extração líquido-líquido é uma operação unitária de grande implementação na indústria química. Tem um vasto campo de aplicação que vai desde a indústria petrolífera, onde se separam compostos aromáticos dos alifáticos, até à indústria farmacêutica em que se separa a penicilina das misturas altamente complexas em que esta normalmente se encontra. Pode, ainda, dizer-se que esta operação unitária surgiu como verdadeira alternativa a outras técnicas separativas, destilação e evaporação, por as mesmas requererem elevados consumos de energia. (McMillan, Publishing, Company- 1987)
Na extração líquido-líquido ocorre a partição da amostra entre duas fases imiscíveis (orgânica e aquosa). A eficiência da extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração, da razão das fases e do número de extrações. Para alguns sistemas, o valor da constante de distribuição, KD, entre as fases pode ser aumentado pelo ajuste do pH, para prevenir a ionização de ácidos ou bases, pela formação de par iônico com solutos ionizáveis, pela formação de complexos lipofílicos com íons metálicos ou pela adição de sais neutros, para diminuir a solubilidade de compostos orgânicos na fase aquosa. (UDESC- 2011)
A ELL apresenta as vantagens de ser simples (na configuração mais comum usa-se um funil de separação ou tubos de centrífuga) e poder utilizar um número grande de solventes, puros e disponíveis comercialmente, os quais fornecem uma ampla faixa de solubilidade e seletividade. Além disso, as proteínas presentes nas amostras são desnaturadas, eliminando a contaminação da coluna cromatográfica. Por outro lado, esta técnica possui uma série de desvantagens, tais como: as amostras com alta afinidade pela água são parcialmente extraídas pelo solvente orgânico, resultando em perda do analito; impurezas do solvente são concentradas junto com a amostra, implicando no uso de solventes ultrapuros; pode ocorrer a formação de emulsões, o que resulta em grande consumo de tempo; volumes relativamente grandes de amostras e de solventes são requeridos, gerando problemas de descartes; alguns solventes orgânicos são tóxicos; pode ocorrer adsorção dos analitos na vidraria; decomposição de compostos instáveis termicamente, na etapa de pré-concentração; o processo é suscetível a erros e, relativamente, de difícil automação. Apesar destas desvantagens, a ELL é considerada uma técnica clássica de preparação de amostra e tem sido ainda muito utilizada em análises de diversos tipos de substâncias presentes em fluidos biológicos, pois extratos bastante limpos podem ser obtidos com alta seletividade para alguns analitos. (QUEIROZ, COLLINS, JARDIM – 2000)
Decantação
A Decantação, é um Processo de separação que permite separar misturas heterogêneas. Utilizada em misturas bifásicas, como sólido-líquido (areia e água), sólido-gás (poeira-gás), líquido líquido (água e óleo) e líquido-gás (vapor d‘água e ar). Um processo baseado na diferença de densidade dos componentes da mistura e no tempo para a deposição do componente de maior densidade. Pode ser utilizada para separar duas fases líquidas imiscíveis, com diferentes densidades. Geralmente este tipo de decantação é efetuado recorrendo a uma ampola de decantação ou funil de decantação. Quando a mistura é colocada na ampola de decantação, a fase líquida de maior densidade dispõe-se sob a fase líquida de menor densidade. Como a ampola de decantação possui uma torneira na base, abrindo-a deixa-se sair para outro recipiente a fase liquida mais densa. Em seguida deixa-se sair para outro recipiente a fase líquida menos densa. (QUEIROZ, COLLINS, JARDIM – 2000)
Objetivos:
Dominar a técnica de extração líquido-líquido.
Parte Experimental:
Materiais e vidrarias:
•	1 Becker de 100mL;
•	1 Becker de 250mL;
•	1 Funil de Decantação;
•	1 Pissete;
•	1 Suporte Universal;
•	3 Tubos de Ensaio com boca ronqueada;
•	4 Pipetas Graduadas de 2mL;
•	5 Peras de Sucção;
•	5 Tubos de Ensaio;
•	6 Becker de 50mL;
•	Duas Pipeta Graduada de 20mL;
•	Estante para Tubos de Ensaio;
•	Uma Espátula; 
•	Uma Mufa;
•	Uma Pipeta Volumétrica de 5mL;
•	Uma Proveta de 100mL;
•	Uma Proveta de 25mL.
	
Equipamentos:
•	Capela de Exaustão de Gases 
-	Marca: Sppencer Scientific
-	Voltagem: 110V
	Reagentes:
	Nome
	Fórmula Molecular
	Concentração
	Água Deionizada
	H2O
	...
	Álcool Etílico
	CH3CH2OH
	PA
	Álcool N-Butílico
	C4H10O
	PA
	Cloreto de Sódio
	NaCl
	PA
	Clorofórmio
	CHCl3
	PA
	Cristal Violeta
	C25H30Cl3N
	PA
	Éter Etílico
	C4H10O
	PA
	Hexano
	C6H14
	PA
	Procedimentos:
Preparo da solução de violeta genciana (cristal violeta): Em um bécker, dissolveu-se uma pequena quantidade de cristal violeta com 3 gotas de etanol e dissolveu-se com 30mL de H2O. Dividiu-se a solução em duas porções iguais A e B (15mL). Em seguida realizou-se a extração simples com a porção A e a extração múltipla com a porção B.
Extração simples: Primeiramente, testou-se o funil de separação com água afim de verificar se ocorreria algum vazamento. Em seguida, transferiu-se a porção A para o funil de separação e adicionou-se 15mL de clorofórmio. Agitou-se durante 30 segundos, inverteu-se o funil e abriu-se a torneira, repetiu-se a agitação. Posteriormente, recolheu-se a fase orgânica e a fase aquosa separadamente em dois tubos de ensaio (tubo 1A e tudo 2A), lembrando-se da retirada da interfase. Observou-se e comparou-se as soluções nos dois tubos.
Extração múltipla: Transferiu-se a porção B para o funil de separação, adicionou-se 5mL de clorofórmio. Em seguida, agitou-se por 30 segundos, inverteu-se o funil e abriu-se a torneira, repetiu-se a agitação. Posteriormente, recolheu-se a fase orgânica para um tubo de ensaio (tubo 1B). Repetiu-se o mesmo procedimento seguindo a técnica de extração descrita anteriormente com mais 5mL de clorofórmio. Novamente, recolheu-se a fase orgânica para o tubo 1B. Por último, a fase aquosa que restou no funil de separação, foi recolhida par ao tubo 2B. Comparou-se os resultados obtidos nas extrações simples e múltipla.
Efeito “Salting-Out”: Transferiu-se 2mL da solução aquosa de violeta de genciana para três tubos de ensaio devidamente numerados. Com o auxílio da pipeta de Pasteur, transferiu-se para o Tubo 1, 2mL de Álcool amílico, para o Tubo 2, transferiu-se 2mL de éter, e para o Tubo 3, transferiu-se 2mL de hexano. Agitou-se os três tubos vigorosamente, observou-se e anotou-se. Para finalizar, adicionou-se aos tubos, 2 e 3, cloreto de sódio até que fosse formado um pouco de precipitado no fundo, agitou-se novamente e observou-se.
Resultados e discussões:
Conclusões:
Da referida prática podemos destacar a concretização de todos os procedimentos. 
Não se manipulouos álcool n-butílico, Álcool Etílico e Hexano fora da capela, sendo assim a sala foi tomada por um cheiro muito forte, já que uma vez aprendido que são muito voláteis.
Ao final da prática pode se perceber que a extração múltipla consegue absorver muito mais soluto do que a extração simples, possível ver isso pela cor presente nos tubos de ensaio.
Atividades de verificação:
Pesquise a estrutura do cristal violeta de genciana e comente sua utilidade na química.
É usado em química como indicador de pH. No extremo ácido de seu intervalo de medição, ele toma uma cor amarela. No alcalino, ele torna-se violeta azulado. Violeta de metila pode ser fornecido como papel de teste de pH, ou pode ser fornecido como cristais puros e dissolvidos na amostra testada.
De acordo com os resultados observados na prática, qual a extração mais eficiente, a simples ou a múltipla? 
De acordo com os resultados observado na prática, a extração mais eficiente é a múltipla.
O que é emulsão? Que cuidados devemos tomar para evitar a formação da emulsão?
Emulsão é a mistura entre dois líquidos imiscíveis em que um deles (a fase dispersa) encontra-se no seio do outro líquido (a fase contínua), formando uma mistura estável.
Um cuidado que deve ser tomado para evitar a formação de emulsão, é a liberação da pressão. Pois quanto mais volátil o líquido que estiver no funil de decantação for, mais fácil será a formação da emulsão. Por isso, abre-se a tampa, para liberar a pressão, evitando assim, a formação da emulsão.
Explique o efeito “salting-out”.
Processo pelo qual substâncias solúveis em água são excluídas da fase aquosa pela adição de sais. O resultado pode ser uma precipitação ou a formação de uma fase sólida de um ou mais compostos orgânicos. O fundamento deste efeito consiste no aumento da força iônica da fase aquosa, que acarreta a diminuição da solubilidade de inúmeros compostos covalentes ou iônicos.
Referências:
https://fenix.tecnico.ulisboa.pt/downloadFile/3779580244221/Extrac%20%20o%20l%20quido-l%20quido.pdf
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422001000100013
http://www.joinville.udesc.br/portal/professores/edmar/materiais/Apostila_qu_mica_experimental.pdf