Sistema de Garantia de Qualidade

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SISTEMA DE GARANTIA DE 
QUALIDADE EM LABORATÓRIOS DE 
ANÁLISE DE ALIMENTOS 
Universidade Federal de Lavras 
Departamento de Ciência dos Alimentos 
Disciplina: GCA 104 - Análise de Alimentos I 
Produto 
 
Laboratório 
 
Resultados Analíticos Confiáveis 
QUALIDADE 
 Programas de Controle de Qualidade 
 Programas de Segurança de Qualidade 
Segurança de Qualidade Analítica 
Compreende 3 etapas: (PAC) 
 Prevenção 
 Avaliação 
 Correção 
 
 
 
O que é: Sistema planejado de atividades 
Propósito: Fornecer um produto de qualidade 
 
 Exemplos: 
 Programa de C.Q. para um Lab. analítico: 
CONTROLE DE QUALIDADE 
Validade de Métodos Analíticos 
A confiabilidade dos resultados em um método 
analítico vai depender: 
 Especificidade; 
 Precisão; 
 Exatidão; 
 Sensibilidade. 
 
ES
P
EC
IF
IC
ID
A
D
E
 
É a propriedade de um método analítico em 
medir um único componente de interesse da 
amostra sem medir outros interferentes. 
 Método específico: ___________________ 
EX
A
TI
D
Ã
O
 
Mede quão próximo o resultado se encontra do 
valor real. 
Pode ser medida de 2 maneiras: 
1. Determina a % de recuperação do composto de 
interesse adicionado. 
2. Comparação de resultados com aqueles obtidos 
por outros métodos analíticos já definidos como 
exatos 
P
R
EC
IS
Ã
O
 Determinada pela variação entre vários 
resultados obtidos na medida de um 
determinado componente da mesma 
amostra. 
É o desvio padrão entre as várias médias 
Σ de n medidas/n 
 
X = x1+ x2+ x3+... + xn 
n 
Onde: 
X = média 
x1+ x2+ x3+... + xn= medidas analíticas 
n = nº de medidas 
MÉDIA 
DESVIO PADRÃO 
 
σ = ± Σ(x –μ)2 
 n 
 
Onde: 
μ = média 
σ = Desvio padrão 
 
 S = ± Σ (x – x)2 
 n-1 
 
Onde: 
x = média 
S = Desvio Padrão 
 
n > 10 medidas n < 10 medidas 
Também utilizado para medir precisão. 
 
% CV = σ . 100 
 μ 
 
% CV = S . 100 
 x 
 
COEFICIENTE DE VARIAÇÃO 
Exatidão? 
Precisão? 
S
EN
S
IB
IL
ID
A
D
E 
É a menor quantidade do componente que 
se consegue medir sem erro. 
 Coleção e preparação da amostra; 
 Métodos de análise da amostra; 
 Erros; 
 Instrumentação; 
 Analistas. 
 Pontos críticos de CQ 
A.Coleção e preparação da amostra 
 
Determina: Tamanho e o método de coleta 
 
 Amostra  perecível  mudanças 
  
Perda de umidade 
Decomposição 
Separação de fases 
Infestação por insetos 
Contaminação microbiológica 
Para garantir um eficiente programa para coleção de 
amostras, deve-se considerar: 
 
 Amostragem 
 Documentação 
 Controle de contaminação 
 Preservação; 
 Transporte para o laboratório 
O método ideal deve ser: 
 Exato 
 Preciso 
 Específico 
 Sensível 
 Prático 
 Rápido 
 Econômico 
 Considerações Ecológicas 
Confiabilidade 
Qual 
priorizar?? 
B. Método de Análise 
Métodos de análise da amostra 
 Classificados em: 
Métodos oficiais: seguidos por legislação ou agência de 
fiscalização. 
Métodos padrões ou de referência: desenvolvidos por 
grupos - estudo colaborativo 
Métodos rápidos: quando se deseja determinar se é 
necessário outro teste (+ exato) 
Métodos de rotina: oficiais ou de referência (modificados 
segundo necessidade) 
Métodos automatizados: equipamentos automatizados 
Métodos modificados: oficiais ou de referência 
 
 Procedimentos para verificação da correta 
aplicabilidade de um método: 
 Formulação sintética: É o melhor procedimento, mas 
difícil duplicar a matriz de um alimento. 
 Porcentagem de recuperação: Não muito exato, é 
simples, bastante utilizado. Adição do composto à 
matriz antes ou após a extração. 
 Comparação com um método oficial ou padrão: 
relação a exatidão e precisão. 
Comparação entre 
métodos 
Relação Exatidão 
e Precisão 
Esta pode ser definida 
de três maneiras 
Replicabilidade 
Repetibilidade 
Reprodutibilidade 
 Replicabilidade: 
 É expressa como desvio padrão e mede a varabilidade 
entre replicatas; 
 
 Repetibilidade: 
 É expressa como desvio padrão e mede a variabilidade 
entre resultados da mesma amostra em épocas diferentes e 
no mesmo Lab. (estudo Intralab) 
 
 Reprodutibilidade: 
 É expressa como desvio padrão e mede a variabilidade 
entre resultados de medidas da mesma amostra em 
diferentes labs (estudo interlab). 
 
 
C. Erros 
Possuem valor definido, 
detectável e computados 
no resultado final 
 Erros de método 
 Erros operacionais 
 Erros pessoais 
 Erros de instrumentos e 
reagentes 
Não possuem valor definido 
e não podem ser medidos, 
localizados e corrigidos. 
Podem ser submetidos a um 
tratamento estatístico que 
permite saber qual o valor 
mais provável e também a 
precisão. 
Erros Determinados Erros Indeterminados 
Erros operacionais 
- Erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas 
volumétricas; 
- Erros de preparação de padrões; 
- Erros de amostragem; 
- Erros de diluições; 
- Erros devidos à limpeza deficiente da vidraria utilizada 
Erros pessoais 
- Identificação imprópria da amostra; 
- Falhas em descrever observações e informações importantes; 
- Falhas em seguir as direções do método; 
- Erro no registro desses dados (transposição dos dígitos, localização incorreta 
do ponto decimal, inversão do numerador e do denominador; 
- Erro de cálculo de resultado; 
- Erro de interpretação do resultado; 
Erros de devidos a instrumentação e reagentes 
- Uso de reagentes impuros ou de má qualidade 
D. Instrumentação 
Compostos de componentes óticos e eletrônicos que se 
deterioram com o tempo. 
Deve-se fazer frequentes padronizações e 
calibrações. 
 
Podem ocorrer falhas como: 
 verificação do nível da balança analítica 
 tempo de espera de aquecimento em equipamentos 
E. Analistas 
 Deve conseguir determinar com exatidão e 
precisão componentes em baixas 
concentrações e em matrizes complexas. 
 
 Possuir habilidade obtida na capacitação intra 
e interlaboratorial. 
Medidas de eficiência de um método 
analítico 
Este estudo pode ser feito em três etapas: 
 Utilizando material de referência: O método novo em análise é comparado 
com o resultado obtido de uma amostra de referência de concentração e 
pureza conhecida. 
 
 Relações interlaboratoriais: Onde a mesma amostra é analisada por vários 
laboratórios utilizando o mesmo método – estudo colaborativo. 
 
 Iniciação ao controle de qualidade: Aplicação de cálculos estatísticos como 
média, DP e CV para obter exatidão e precisão. 
 
Resumos dos termos mais utilizados 
 PRECISÃO: concordância entre os resultados de várias 
medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e nas 
mesmas condições de análise 
 EXATIDÃO: concordância entre o valor medido e o 
valor real. 
 SENSIBILIDADE: pode ser medida em um método ou em 
um equipamento. É a menor quantidade do componente 
que se consegue medir sem erro. 
 LIMITE DE DETECÇÃO: é o menor sinal, expresso em 
quantidade ou concentração, que pode ser distinguido, com 
uma probabilidade conhecida, em relação a um branco 
medido nas mesmas condições. 
 REPETIBILIDADE: é a expressão da precisão, quando o 
mesmo operador aplica o mesmo método sobre a mesma 
amostra, no mesmo laboratório, com os mesmos aparelhos e 
os mesmos reagentes. REPRODUTIBILIDADE: é a expressão da precisão, 
quando o método é realizado nas mesmas condições, 
mas em laboratórios diferentes. 
 ROBUSTEZ: qualidade de um método de conduzir a 
resultados pouco afetados pela variação de fatores 
secundários (volume e marca de reagente, tempo de 
agitação) não fixados no protocolo do método. 
 ESPECIFICIDADE: qualidade de um método que possui 
função de medida de um único componente da amostra, 
sem medir outros componentes interferentes também 
presentes.