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Copyright © 1995, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Telex: (021) 34333 ABNT - BR Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Palavras-chave: Aeroporto. Tinta. Sinalização em aeroporto 11 páginas Tinta para sinalização horizontal de pistas e pátios em aeroportos NBR 8169JUL 1995 Origem: Projeto NBR 8169/1994 CB-08 - Comitê Brasileiro de Aeronáutica e Transporte Aéreo CE-08:002.01 - Comissão de Estudo de Sinalização Horizontal em Aeroportos NBR 8169 - Aircraft - Paints for horizontal signalling lights at airport runways - Specification Descriptors: Airport. Paint. Signalling at airport Esta Norma substitui a NBR 8169/1989 Válida a partir de 30.08.1995 Especificação ASTM E 303 - Measuring surface frictional properties using the british portable tester, test for ASTM G 26 - Standard practice for operating light - Esposure apparatus (xenon-arc type) with and without water for exposure of non metalic materials Munsell book of colors 3 Definição Para os efeitos desta Norma é adotada a definição de 3.1. 3.1 Sinalização horizontal Conjunto de auxílios visuais à navegação aérea e às ope- rações no solo, demarcados sobre os pavimentos (pistas e pátios), e que consiste em faixas de cabeceiras, faixas de bordas, números de identificação das cabeceiras, faixas de centro, sinalização de distância fixa, sinalização de zona de toque, barra de paradas, posições de estacionamento, linhas de circulação, letras, números e símbolos. 4 Condições gerais 4.1 A tinta deve: a)ser à base de resina acrílica estirenada; b)ser antiderrapante; c)permitir boa visibilidade em condições de iluminação natural e artificial; SUMÁRIO 1 Objetivo 2 Documentos complementares 3 Definição 4 Condições gerais 5 Condições específicas 6 Inspeção 7 Aceitação e rejeição 1 Objetivo Esta Norma fixa as condições exigíveis para tintas empre- gadas na sinalização horizontal de pistas e pátios em aero- portos, mediante processos de projeção pneumática, me- cânica ou combinada. 2 Documentos complementares Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 5829 - Tintas, vernizes e derivados - Determinação da massa específica - método de ensaio NBR 6831 - Microesfera de vidro retrorrefletivas - Es- pecificação NBR 10443 - Tintas e vernizes - Determinação da es- pessura de película seca - Método de ensaio ASTM D 562 - Consistency of paints using the stormer viscosimeter, test for ASTM D 2621 - Standard test method for infrared identification of vehicle solids from solvent - Reducible paints 2 NBR 8169/1995 d) manter inalteradas as cores por um período mínimo de 12 meses, sem esmaecimento ou descoloração; e) ser inerte à ação da elevada temperatura causada pelo atrito entre os pneus das aeronaves e o reves- timento da pista; f) garantir boa aderência ao pavimento; g) ser resistente à ação de combustíveis, lubrificantes, luz e intempéries; h) ser de fácil aplicação e secagem rápida; i) ser passível de remoção intencional, não ocasionan- do danos sensíveis à superfície onde foi aplicada; j) ser suscetível de rejuvenescimento ou de restau- ração, mediante aplicação de nova camada; k) ser passível de aplicação em condições ambientais a uma temperatura de 3ºC a 35ºC e umidade relativa do ar de até 90%, sem qualquer precaução inicial; l) ter condições de ser aplicada em pavimentos cuja temperatura esteja entre 5ºC e 60ºC; m)não possuir capacidade destrutiva ou desagrega- dora do pavimento onde for aplicada; n) não modificar as suas características ou deteriorar- se após estocagem durante seis meses, à tempe- ratura máxima de 35ºC em seus recipientes; o) ser fornecida embalada em recipientes metálicos cilíndricos, possuindo tampa removível com diâmetro igual ao da embalagem. 4.2 As embalagens devem trazer no seu corpo, bem legí- vel, as seguintes informações: a) nome e endereço do fabricante; b) nome do produto: tinta para sinalização horizontal de pistas e pátios em aeroportos; c) nome comercial; d) cor da tinta; e) quantidade contida no recipiente, em L; f) referência quanto à natureza química da resina; g) data de fabricação; h) identificação do lote de fabricação; i) prazo de validade; j) número desta Norma. 5 Condições específicas 5.1 Requisitos quantitativos A tinta, como se apresenta na embalagem, deve atender às características e aos requisitos quantitativos especificados na Tabela 1. Tabela 1 - Características e requisitos quantitativos da tinta Método Características Mín. Máx. de ensaio Pigmento, % em massa 40 48 6,19 Veículos não voláteis, % em massa no veículo 40 50 6.14 Viscosidade, unidades Krebs (UK)(A) 75 95 6.16 Tempo de secagem no pick-up time, em min - 20 6.17 Massa específica, g/cm3 1,30 1,40 NBR 5829 Para tinta de cor branca: % TiO2 no pigmento 25 - 6.19.2 Para tinta de cor amarela: % PbCrO4 no pigmento 23 - 6.19.1 Abrasão, em L 80 - 6.5 Brilho (ângulo de incidência 60º), unidade de brilho - 15 6.3 Estabilidade na estocagem (alteração de viscosidade), (UK)(A) - 5 6.6 Antiderrapância, SRT 45 - 6.13 Água, % em massa - 0,2 6.15 (A) Unidade (conforme o processo) Krebs (UK) é a massa necessária para se obter 100 revoluções em tempo de 30 s, conforme ASTM D 562. Para esta tinta não é recomendada a utilização do copo Ford, pois o tempo de escoamento é superior a 100 s. NBR 8169/1995 3 5.1.1 As microesferas de vidro do tipo I-B, conforme a NBR 6831 (premix), devem ser incorporadas na tinta, imediatamente antes de uma aplicação, à razão de 200 g/L a 250 g/L, e as microesferas de vidro do tipo II-A, conforme a NBR 6831 (drop-on), devem ser aplicadas por aspersão sobre a faixa, à razão de no mínimo 200 g/m2. 5.2 Requisitos qualitativos 5.2.1 Cor 5.2.1.1 A cor da tinta branca deve estar de acordo com o có- digo de cores Munsell N 9,5, aceitando-se variações até o limite de Munsell N 9,0, quando examinada conforme 6.1. 5.2.1.2 A cor da tinta amarela deve estar de acordo com o código de cores Munsell 10 YR, 7,5/14, aceitando-se as va- riações 10 YR 7,5/12; 10 YR 7,5/16 e 10 YR 8,0/14, quando examinada conforme 6.1. 5.2.2 Condições no recipiente A tinta, logo após a abertura do recipiente, não deve apre- sentar sedimentos e grumos, que não possam ser facilmen- te dispersos por agitação manual, e, quando agitada, deve apresentar aspecto homogêneo. A tinta não deve apresentar coágulos, nata, caroços, películas ou separação de cor. 5.2.3 Crostas A tinta não deve apresentar formação de crostas, quando examinada conforme 6.2 5.2.4 Aparência 5.2.4.1 A tinta não deve apresentar defeitos, como névoa, manchas, rachaduras e outras irregularidades visíveis, quando examinada conforme 6.4. 5.2.4.2 A tinta deve ter características tais que permitam a obtenção de filme uniforme, quando aplicada por pulveriza- ção. 5.2.4.3 O filme seco da tinta não deve apresentar ondulações, rachaduras, manchas e outras irregularidades, quando exa- minado conforme 6.4. 5.2.5 Resistência ao intemperismo A tinta, quando ensaiada de acordo com 6.7, não deve apresentar empolamento, alteração de brilho ou de cor, ou qualquer outra irregularidade. 5.2.6 Flexibilidade A tinta não deve fissurar, lascar ou descolar após ter sido ensaiada de acordo com 6.8. 5.2.7 Sangramento A tinta não deve apresentar mudança de cor ou afloramen- to do asfalto, quando ensaiada de acordo com 6.9. 5.2.8 Resistência à água A tinta não deve amolecer, empolar, destacar ou apresentar outras evidências de deterioração, como substanciais alte- rações no brilho e na cor, quando ensaiada de acordo com 6.10. 5.2.9 Resistência ao calor A tinta não deve apresentar alteração na coloração, fissuras, empolamento, alteração de brilho ou qualquer indício de de- terioração, quando ensaiada de acordo com 6.11. 5.2.10 Resistência aos solventes A tinta não deve apresentar marcasprovocadas pela borra- cha do cilindro, nem aderir a esta, bem como dissolver, provocando deformações, quando ensaiada de acordo com 6.12. 6 Inspeção 6.1 Cor da tinta A tinta deve ser aplicada sobre uma placa metálica com extensor de 0,4 mm, deixando-se secar na posição hori- zontal, durante 24 h, à temperatura de (25 ± 2)ºC, sendo verificada mediante comparação com o padrão Munsell Highway. 6.2 Formação de crosta A tinta, quando estocada durante 48 h em um recipiente de 900 mL, a 3/4 do seu volume e hermeticamente fechado, não deve apresentar formação de crostas (peles). 6.3 Brilho 6.3.1 Aplicar uma película de tinta com um extensor de 0,6 mm de espessura. 6.3.2 Secar durante 48 h, à temperatura ambiente, e exami- nar. 6.3.3 Para a medição do brilho, utilizar o glossmeter com ângulo de incidência de 60º. 6.4 Aparência 6.4.1 Aplicar uma película de tinta, com um extensor de 0,6 mm de espessura, sobre uma placa de vidro. 6.4.2 Secar durante 24 h, à temperatura ambiente, e exa- minar. 6.5 Ensaio de abrasão 6.5.1 Aplicar a tinta com um extensor de 0,6 mm sobre uma chapa de alumínio de 120 mm x 400 mm, previamente lim- pa. Secar à temperatura de (25 ± 1)ºC, durante 24 h, na po- sição horizontal. Posteriormente, colocar o corpo-de-prova em estufa a (105 ± 5)ºC, durante 3 h, retirá-lo e deixar que se resfrie naturalmente, pelo menos por 2 h. 6.5.2 Medir a espessura da película conforme a NBR 10443. 6.5.3 Fixar o corpo-de-prova no abrasímetro, conforme indi- cado na Figura 1, previamente aferido, e deixar fluir o abra- sivo sobre o corpo-de-prova por queda livre, até que o diâ- metro da maior circunferência observada na chapa de alu- mínio, após a remoção da tinta, seja de 4 mm. 4 NBR 8169/1995 Figura 1 - Aparelho para ensaio de abrasão (abrasímetro) Unid.: mm NBR 8169/1995 5 6.5.4 A realimentação do funil do abrasímetro deve ser feita através de recipiente de (2000 ± 10) mL na fase inicial e de (200 ± 2) mL quando se aproximar o ponto final do ensaio. Anotar o volume de abrasivos utilizados. Fazer duas deter- minações em cada amostra e considerar a média como o resultado, contanto que as determinações individuais não variem em mais de 10% desta média. Expressar o resultado referido à espessura seca de 0,3 mm, pela seguinte equação: a = 300 . Y X Onde: a =quantidade de litros referidos a 0,3 mm X =espessura seca medida Y =quantidade de litros necessários para romper a película Notas: a) O abrasivo deve ser o óxido de alumínio, branco, eletrofun- dido com massa específica de (3,97 ± 0,03) g/cm3 e com a seguinte granulometria: passando na peneira nº 20 e retido na peneira nº 30, depois de 5 min de peneiração contínua. O abrasivo deve ser trocado a cada três deter- minações. b) Para aferição do aparelho, encher o funil do abrasímetro com abrasivo. Examinar o jato abrasivo caindo da extre- midade mais baixa do tubo-guia; alinhar o abrasímetro por meio dos parafusos de base até que o filete interno do jato de abrasivo caia no centro do tubo-guia, quando visto de duas posições de 90º entre si em queda livre. Introduzir (2000 ± 10) mL de abrasivo e determinar o tempo de escoamento que deve estar entre 24 s e 27 s. 6.6 Estabilidade na estocagem 6.6.1 Misturar cuidadosamente a tinta até obter uma con- sistência homogênea. 6.6.2 Transferir a tinta para um recipiente de 500 mL, à tem- peratura de (25 ± 1)ºC, e medir a sua viscosidade em um viscosímetro Stormer. 6.6.3 Tampar bem o recipiente, lacrar e levá-lo à estufa, du- rante 16 h, à temperatura de (60 ± 5)ºC. 6.6.4 Esfriar ainda com o recipiente fechado, medindo, a seguir, novamente a viscosidade, à temperatura de (25 ± 1)ºC. Comparar as duas medidas de viscosidade, de- terminando a diferença em UK. 6.7 Resistência ao intemperismo 6.7.1 Aplicar a tinta com um extensor de 0,25 mL, sobre uma placa de alumínio previamente limpa e polida com es- ponja de aço. Secar ao ar, à temperatura de (25 ± 1)ºC, durante 48 h. 6.7.2 Submeter a placa, durante 400 h, ao aparelho de in- temperismo artificial (Weather o’meter enclosed violet carbon arc lamp ou lâmpada de xenon conforme ASTM G 26), com o seguinte ciclo: 102 min de luz, seguidos de 18 min de luz e molhamento, com a temperatura do painel preto a (63 ± 5)ºC. 6.7.3 Remover a placa e mantê-la em repouso, à tempera- tura de (25 ± 1)ºC, com umidade relativa de (50 ± 4)%, durante 24 h. 6.7.4 Examinar a película da tinta. 6.8 Flexibilidade 6.8.1 Aplicar a tinta com um extensor de 0,38 mm sobre uma placa de folha de flandres, cujas dimensões devem ser aproximadamente 100 mm x 250 mm x 0,32 mm. Secar à temperatura de (25 ± 1)ºC, em posição horizontal, durante 18 h. Colocar na estufa à temperatura de (50 ± 5)ºC, durante 2 h. Retirá-la e deixar esfriar à temperatura ambiente, pelo menos durante 30 min. 6.8.2 Dobrar a placa pintada em torno de um cilindro metá- lico de 12,7 mm de diâmetro, em um ângulo de 180º. Este dobramento deve ser executado em um período de tempo de 1 s. Examiná-la a olho nu. 6.9 Sangramento 6.9.1 Preparo do tabuleiro 6.9.1.1 Colocar na estufa um tabuleiro de metal de 200 mm x 200 mm x 6 mm, com borda de 10 mm de largura e 2 mm de espessura, até que este atinja a temperatura de (180 ± 5)ºC. 6.9.1.2 Pesar 30 g de cimento asfáltico tipo CAP 20 e 30 g de filler sílico-calcário. 6.9.1.3 Colocar o cimento asfáltico e o filler (mistura betumi- nosa) em uma cápsula de porcelana com diâmetro de 110 mm e aquecê-la até a temperatura de (180 ± 5)ºC. 6.9.1.4 Retirar o tabuleiro da estufa, colocando-o sobre uma superfície horizontal. 6.9.1.5 Despejar no tabuleiro, a partir de seu centro, a mistura betuminosa e, com o auxílio de uma espátula betumadeira flexível de 100 mm de largura, espalhar a mistura, de forma a se obter uma camada com superfície horizontal e lisa. Curar durante no mínimo três dias e utilizá-la no período máximo de 20 dias. 6.9.2 Ensaio 6.9.2.1 Cortar duas tiras de fita colante de 25 mm x 200 mm. 6.9.2.2 Colocar cuidadosamente uma tira de fita colante a 50 mm da borda esquerda, e a outra a 30 mm da borda direi- ta, paralelamente às bordas do tabuleiro. Esta operação de- ve ser feita de forma que a tira de fita não penetre na cama- da betuminosa. 6.9.2.3 Aplicar a tinta com extensor de 0,38 mm, de for- ma que esta sobreponha uma das tiras, deixando o restan- te em contato direto com a superfície betuminosa. O extensor deve correr livremente sobre a tira, deixando uma película de tinta de largura e espessura uniformes. 6.9.2.4 Manter o tabuleiro em posição horizontal à tempe- ratura de (25 ± 1)ºC, protegido contra pó. Após 24 h, observar o contraste de cor entre a película de tinta sobre a tira e aquela em contato direto com a superfície betuminosa. 6 NBR 8169/1995 6.10 Resistência à água 6.10.1 Aplicar a tinta com um extensor de 0,38 mm sobre uma placa de vidro. 6.10.2 Secar à temperatura de (25 ± 1)ºC, durante 2 h. 6.10.3 Mergulhar metade da placa pintada em água destila- da, à temperatura de (25 ± 1)ºC, durante 2 h, e examiná-la a olho nu. 6.11 Resistência ao calor 6.11.1 Aplicar a tinta com extensor de 0,38 mm sobre uma placa de folha de flandres cujas dimensões devem ser apro- ximadamente 100 mm x 250 mm x 0,32 mm. Secar ao ar, à temperatura de (25 ± 1)ºC, em posição horizontal, duran- te 24 h. Colocar na estufa à temperatura de (80 ± 5)ºC, durante 3 h. 6.11.2 Retirá-la e deixar que esfrie à temperatura ambien- te, pelo menos por 30 min, e examiná-la a olho nu. 6.12 Resistência aos solventes 6.12.1 Aplicar a tinta com um extensor de 0,6 mm sobre uma placa de vidro de 120 mm x 200 mm, previamente limpa. Secar ao ar, à temperatura de (25 ± 1)ºC, durante 96 h, na posição horizontal. 6.12.2 Imergir, durante 60 s, em um recipiente com o solvente. 6.12.3 Retirar e secar ao ar, durante 20 min, à temperatura de (25 ± 1)ºC, submetê-la ao cilindro utilizado em 6.17 e examiná-la a olho nu. Nota: Para efeito deste ensaio, utilizar, como solvente, querosene de aviação ou gasolina de aviação. 6.13 Antiderrapância 6.13.1 AparelhagemO aparelho deve ser conforme ASTM E 303. 6.13.2 Execução do ensaio 6.13.2.1 Aplicar a tinta com extensor de 0,6 mm sobre uma placa de vidro de 120 mm x 400 mm, previamente limpa. Secar à temperatura de (25 ± 1)ºC, durante 24 h, na posição horizontal. 6.13.2.2 Colocar a placa em estufa à temperatura de (105 ± 5)ºC, durante 3 h. 6.13.2.3 Retirá-la e deixar que esfrie naturalmente, pelo me- nos durante 2 h. 6.13.2.4 Com o aparelho ajustado, fixar o corpo-de-prova e realizar o ensaio como descrito a seguir: a) aplicar água na área de ensaio, em quantidade sufi- ciente, de modo a cobri-la por completo; b) fazer a primeira leitura, desprezando-a. Em segui- da, fazer mais quatro leituras, reumidecendo a área de ensaio a cada passada do pêndulo; c) fazer a leitura a cada passada do pêndulo; d) verificar novamente o ajuste do aparelho; e) o resultado deve ser a média das quatro leituras. Nota: O ensaio deve ser realizado à temperatura de (25 ± 2)ºC. 6.14 Matéria não volátil 6.14.1 Aparelhagem Estufa com circulação de ar forçada e balança analítica. 6.14.2 Ensaio 6.14.2.1 Cortar uma folha de alumínio, lisa e livre de gorduras, com dimensões aproximadas de 15 cm x 30 cm, dobrar ao meio e pesar com exatidão de 0,0001 g. 6.14.2.2 Desdobrar a folha de alumínio sobre a placa de vi- dro e colocar, no centro de uma das metades, 1 g a 2 g de amostra de tinta. 6.14.2.3 Dobrar imediatamente a folha de alumínio e sobre- por outra placa de vidro. Exercer sobre esta, pressão sufi- ciente para que haja uma perfeita distribuição da amostra. 6.14.2.4 Pesar a folha de alumínio com a amostra, com exa- tidão de 0,0001 g. Desdobrar a folha e colocar em estufa à temperatura de (105 ± 2)ºC, durante 3 h. Nota: A estufa deve ter circulação de ar forçada e o exaustor deve permanecer 50% aberto. 6.14.2.5 Retirar da estufa e pesar a folha de alumínio, com exatidão de 0,0001 g. 6.14.2.6 Determinar a porcentagem de matéria não volátil, através da seguinte equação: S = m - m m - m x 1003 1 2 1 Onde: S = matéria não volátil, em % m1 = massa da folha de alumínio, em g m2 = massa da folha de alumínio, com a amostra, em g m3 = massa da folha de alumínio, após secagem, em g 6.14.2.7 Registrar o resultado pela média aritmética de duas determinações, com arredondamento de 0,1%. 6.15 Quantidade de água 6.15.1 Aparelhagem A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte: a) destilador: usar balões de vidro de 500 mL, 1000 mL ou 2000 mL, de fundo redondo e gargalo curto, ou retorta metálica com as mesmas capacidades; NBR 8169/1995 7 6.15.3.4 O condensador e o coletor devem estar quimicamen- te limpos para garantir que a água condensada escorra li- vremente, depositando-se no fundo do coletor. Colocar no topo do condensador uma mecha de algodão não muito apertada, para evitar condensação de umidade atmosférica dentro do tubo. Circular água no condensador. 6.15.3.5 Iniciar o aquecimento e regulá-lo de modo a obter refluxo de duas a cinco gotas por segundo. Se for usada re- torta metálica e queimador de gás, colocar inicialmente o queimador a cerca de 8 mm acima da base da retorta e, gra- dualmente, baixar a posição do queimador no decurso do ensaio. Prosseguir a destilação até não aparecer mais água em nenhuma parte do aparelho, exceto no coletor. Continuar a destilação durante mais 5 min. Se aparecer um anel de água persistente no condensador, aumentar o aquecimento ou então cortar o fornecimento de água do condensador por alguns minutos, até conseguir removê-lo. 6.15.3.6 Quando terminar a destilação, deixar o coletor esfriar até a temperatura ambiente. 6.15.3.7 Deslocar qualquer gota de água aderida às pare- des do coletor com um bastão de vidro ou por qualquer ou- tro meio adequado, transferindo-a para a fase aquosa. 6.15.3.8 Ler o volume de água no coletor com aproximação da menor divisão da escala (ver Figuras 3 e 4). 6.15.3.9 Determinar a quantidade de água, em porcenta- gem, através da seguinte equação: % água = volume de água no coletor massa (ou volume) de amostra x 100 Nota: A aproximação do resultado deve ser de 0,5%, quando a ca- pacidade do coletor for de 2 mL, e 0,1%, quando a capacidade do coletor for de 10 mL ou 25 mL, para 100 g de amostra. 6.15.4 Confiabilidade Os critérios descritos em 6.15.4.1 e 6.15.4.2 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados (95% de confiabilidade para coletores de 10 mL ou 25 mL. A confia- bilidade para coletores de 2 mL não está estabelecida). 6.15.4.1 Repetibilidade Os resultados obtidos por um mesmo operador e mesma aparelhagem devem ser considerados suspeitos, se dife- rirem mais que os valores da Tabela 2. 6.15.4.2 Reprodutibilidade Os resultados obtidos em dois laboratórios devem ser con- siderados suspeitos, se diferirem mais que os valores da Tabela 3. 6.16 Viscosidade 6.16.1 Para a determinação da viscosidade da tinta, utilizar o viscosímetro de Stormer. Misturar bem a amostra da tinta e transferi-la para um recipiente de 500 mL, com diâmetro de 86 mm, enchendo-o até o nível de 19 mm da borda. b) aquecedor: usar de preferência chapa elétrica; c) condensador: usar um reto, de vidro. A camisa deve ter no mínimo 400 mm de comprimento e tubo interno de 9,5 mm a 12,5 mm de diâmetro externo; d) coletor graduado, conforme a Figura 2, ou coletor de vidro em forma de “h” de 10 mL ou 25 mL, graduado com subdivisões de 0,1 mL no intervalo de 0 mL a 1 mL (com erro máximo de 0,05 mL) e de 0,2 mL acima de 1 mL (com erro máximo de 0,1 mL). Nota: Os destiladores e os coletores graduados de vidro devem ser escolhidos de acordo com a quantidade de água que se espera conter na atmosfera a analisar. Figura 2 - Coletor de 2 mL com diferentes tipos de juntas 6.15.2 Solvente Solvente aromático constituído por mistura de 20% de tolue- no grau industrial e 80% de xileno grau industrial. 6.15.3 Ensaio 6.15.3.1 Transferir para o destilador cerca de 100 g de amos- tra de tinta medida com exatidão de ± 1%. Lavar a proveta primeiramente com 50 mL do solvente e depois com duas novas porções de 25 mL, recolhendo as lavagens no destila- dor. Deixar escorrer completamente o líquido retido na pro- veta, após a transferência da amostra e após cada lavagem. 6.15.3.2 Quando se toma uma quantidade grande de amos- tra, pode ser necessário um volume do solvente superior a 100 mL. Para facilitar a ebulição, se necessário, podem ser adicionadas pérolas de vidro ou outros materiais para reduzir a turbulência. 6.15.3.3 Montar o aparelho conforme ilustrado na Figu- ra 3 ou 4, escolhendo o coletor de acordo com a quantidade de água esperada na amostra, ajustando hermeticamente todas as conexões. Se for usada retorta metálica com tam- pa removível, usar gaxeta de amianto, papelão ou outro material adequado, umedecida com solvente entre a tampa e o corpo da retorta. 8 NBR 8169/1995 Figura 3 - Aparelhagem típica com balão de vidro Nota: O coletor deve ser de 15 mm a 16 mm de diâmetro interno. Figura 4 - Aparelhagem típica com destilador de metal NBR 8169/1995 9 Tabela 2 - Repetibilidade Unid.: mL Água coletada Repetibilidade 0 - 1,0 0,1 1,1 - 25 0,1 ou 2% da média (considerando-se o maior resultado) Tabela 3 - Reprodutibilidade Unid.: mL Água coletada Reprodutibilidade 0 - 1,0 0,2 1,1 - 25 0,2 ou 10% da média (considerando-se o maior resultado) 6.16.2 Ajustar e manter, até o final do ensaio, a temperatura da amostra em (25 ± 1)ºC. Agitar a amostra cuidadosamen- te, de forma a evitar entrada de ar, e colocar o recipiente na plataforma do viscosímetro, imergindo o rotor na amostra até a marca existente no eixo deste. 6.16.3 Por aproximações sucessivas, determinar a massa que faz com que o rotor gire aproximadamente 100 revo- luções, no intervalo de 27 s a 33 s. 6.16.4 Deixar que o rotor faça pelo menos dez revoluções antes de se iniciar a cronometragem. Repetir a operação no mínimo com três massas diferentes, selecionadas de modo que pelo menos duas delas se enquadrem no inter- valo de 27 s a 33 s. 6.16.5 Plotar as leiturasdo tempo em segundos, necessárias para 100 revoluções contra as massas utilizadas em gramas. A viscosidade em UK é obtida através da tabela de viscosidade do aparelho. 6.17 Tempo de secagem 6.17.1 Para a determinação do tempo de secagem, utilizar o método do no pick-up, com o cilindro de aço de (5,386 ± 0,028) kg e anéis de borracha com as seguintes dimensões: a) diâmetro externo: 104 mm; b) diâmetro interno: 85,7 mm; c) diâmetro da seção do anel: 9,15 mm. 6.17.2 Aplicar a tinta com um extensor com abertura de 0,6 mm sobre uma placa de vidro, com as dimensões de 120 mm x 200 mm x 3 mm, previamente limpa, e acionar o cronômetro. 6.17.3 Deixar a placa na posição horizontal, à temperatura de (25 ± 1)ºC e umidade relativa do ar entre 50% e 60%. 6.17.4 Colocar a placa de vidro de tal forma que sua maior dimensão fique perfeitamente encostada no final da rampa do aparelho, e soltar o cilindro, deixando-o rolar livremente sobre a rampa e a placa. 6.17.5 Repetir o mesmo procedimento em intervalos regu- lares, mudando a posição da placa, de modo a evitar que o cilindro role sobre o mesmo ponto da película, até que a tin- ta não adira mais nos anéis de borracha do cilindro, anotan- do o tempo decorrido. 6.18 Identificação da resina Para a identificação da resina, deve ser utilizado o espectrô- metro infravermelho, conforme ASTM D 2621, devendo o espectrograma apresentar bandas características de resi- nas acrílicas e de estileno. 6.19 Teor de pigmento em tintas Transferir, por meio de uma seringa de vidro, 2 g a 5 g da amostra de tinta bem homogeneizada para um tubo cen- trifugador previamente tarado. Juntar de 5 mL a 10 mL de uma mistura de partes iguais de toluol e metil-etil-cetona. Homogeneizar com um bastão de vidro, retirá-lo, tomando o cuidado de lavá-lo com a mistura acima, dentro do tubo centrifugador, perfazendo o volume total de 20 mL. Centri- fugar até a completa decantação do pigmento e separar o lí- quido sobrenadante. Repetir o procedimento anterior por mais três vezes. Após as quatro centrifugações, repetir por mais uma vez o procedimento, utilizando éter etílico como solvente. Secar o conteúdo do tubo centrifugador na estufa à temperatura de (105 ± 5)ºC, até massa constante. Determinar o teor de pigmento, em porcentagem, através da seguinte equação: % pigmento = B - A C . 100 Onde: A =massa do tubo centrifugador vazio, em g B =massa do tubo centrifugador, com pigmento, em g C =massa de tinta usada, em g 6.19.1 Teor de cromato de chumbo, em pigmento 6.19.1.1 Soluções As soluções devem ser as seguintes: a) solução para dissolver cromato: saturar um litro de água com NaCl, filtrar e adicionar ao filtrado 150 mL de água e 100 mL de HCl (concentrado); b) solução de tiossulfato de sódio 0,1 N: dissolver 24,9 g de tiossulfato de sódio pentaidratado puro e 0,2 g de carbonato de sódio anidro em 1 L de água previamente fervida, deixar decantar durante 24 h e padronizar; 10 NBR 8169/1995 6.19.1.2.4 Continuar a titulação até o desaparecimento da cor azul. 6.19.1.2.5 Determinar o teor de cromato de chumbo, em por- centagem, através da seguinte equação: % PbCrO = B x N x 0,1077 A x 1004 Onde: B =quantidade gasta na titulação, em mL N =normalidade da solução de tiossulfato A =quantidade de amostra usada, em g 6.19.2 Teor de dióxido de titânio A determinação do teor de dióxido de titânio deve ser pelo método do redutor de Jones, conforme a Figura 5. c) solução de iodeto de potássio a 300 g/L: dissolver 300 g de iodeto de potássio p.a. em água e elevar a 1 L com água destilada; d) solução indicadora de amido: amassar 1 g de amido solúvel com pequena quantidade de água, despejar em 100 mL de água em fervura e deixar ferver durante 5 min. 6.19.1.2 Ensaio 6.19.1.2.1 Dissolver 1,0 g de amostra em 159 mL da solução descrita em 6.19.1.1-a). 6.19.1.2.2 Agitar durante 10 min a 15 min, mantendo a solução sempre fria, até a completa dissolução do cromato de chumbo. 6.19.1.2.3 Adicionar 10 mL de solução de iodeto de potássio. Em seguida, titular com solução de tiossulfato de sódio, até a coloração amarela pálida e adicionar 5 mL de solução in- dicadora de amido. Figura 5 - Redutor de Jones Unid.: mm NBR 8169/1995 11 6.19.2.1 Reagentes Os reagentes devem ser os seguintes: a) ácido sulfúrico (1:19): misturar um volume de ácido sulfúrico para 19 volumes de água destilada; b) sulfato férrico (1 mL - 0,02 g de Fe): dissolver 20 g de ferro p.a. ou aço-carbono em um pequeno ex- cesso de HCl, oxidar a amostra com aproxima- damente 12 mL de HNO3, adicionar 80 mL de H2SO4 e aquecer até desprender densos fumos brancos. Deixar esfriar e diluir com água destilada até comple- tar 1 L. Digerir em banho-maria até a dissolução completa do sulfato e filtrar, se necessário. Para oxidar o sulfato ferroso presente, adicionar, gota a gota, solução de KMnO4, até aparecimento de uma coloração rósea persistente, durante 5 min; c) permanganato de potássio - solução padrão (0,1 N; 1 mL - 0,008 g de TiO2): dissolver cerca de 3,16 g de permanganato de potássio em água e diluir a 1 L. Deixar em repouso durante oito dias a quatorze dias e filtrar, usando um funil de vidro sinterizado. A padronização deve ser feita com oxalato de sódio. 6.19.2.2 Ensaio 6.19.2.2.1 Transferir 0,300 g do pigmento para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL seco, adicionando-se 20 mL de H2SO4 e 8 g de (NH4)2SO4. Colocar o frasco de Erlenmeyer sobre uma chapa quente até desprender densos fumos brancos. 6.19.2.2.2 Aquecer a mistura, com agitação constante, sobre a chama de um bico de gás até solubilização completa da amostra. Esfriar a solução e adicionar 100 mL de água, aquecendo cuidadosamente até a ebulição. Retirar da cha- pa e filtrar em papel de textura média, lavando o resíduo insolúvel com H2SO4 (1:10) a frio. Diluir o filtrado até o volu- me de 200 mL e adicionar 5 mL de NH4OH, para diminuir a acidez para aproximadamente 10% a 15% de H2SO4 em volume. Lavar o redutor de Jones com ácido sulfúrico (1:19) e água, colocando água suficiente para cobrir totalmente a amálgama de zinco. 6.19.2.2.3 Colocar, no frasco recebedor, 25 mL de solução de sulfato férrico. Reduzir a solução de titânio do seguinte modo: - passar 50 mL de H2SO4 (1:19) através do redutor, regulando a velocidade de passagem, de modo que a solução demore de 5 min a 10 min para es- coar totalmente; - passar a solução de titânio, de modo que requeira pelo menos 10 min para a passagem; - lavar com 100 mL de H2SO4 (1:19); - passar 100 mL de água. Cuidado: a coluna do re- dutor deve estar sempre cheia d’água. Aos poucos, desligar a sucção e lavar o tubo de vidro que esteve imerso na solução de sulfato férrico. Em seguida, retirar o frasco recebedor e titular imediatamente com solução de KMnO4, 0,1N. Realizar uma prova em branco, usando os mesmos reagentes usa- dos na determinação e fazendo passar através do redutor. 6.19.2.2.4 Determinar o teor de dióxido de titânio, em por- centagem, através da seguinte equação: % TiO = (V - B) x T S x 1002 Onde: V = solução de KMnO4 usada na titulação da amos- tra, em mL B = solução de KMnO4 usada na titulação da prova em branco, em mL T = equivalente, em TiO2, da solução de KMnO4, em g/mL S = quantidade de amostra usada, em g 7 Aceitação e rejeição 7.1 Simplesmente à vista do resultado da inspeção geral, nos termos do Capítulo 6, o comprador pode rejeitar a partida, se esta não satisfizer as condições do Capítulo 4. 7.2 Caso todos os ensaios satisfaçam as exigências cons- tantes no Capítulo 5, a partida deve ser aceita. Caso um ou mais destes ensaios não satisfaçam as referidas exigên- cias, a partida deve ser rejeitada. licenca: Cópia não autorizada