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FACULDADE DE SÃO BERNARDO DO CAMPO - FASB Curso: Engenharia Química LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO Nº: 04 EXTRAÇÃO EM SOXHLET Prof. Dr. Hugo Melendez Data da experiência: 18/03/2017 Data da entrega do relatório: 01/04/2017 Grupo: 13 Nome do aluno R.A. Assinatura Ana Paula Farias Silva 032013 Fernanda de S. Régis 032556 Lucas A. C. Fernandes 032587 Odaias Serafim da Silva 031904 Thais da Silva Santana 032474 1. OBJETIVOS Observar o funcionamento do extrator soxhlet. Extrair o óleo por meio de arraste de vapor, utilizando como solvente o n-hexano. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA Extração tem a finalidade de isolar determinados compostos orgânicos de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. A extração pode ser simples ou múltipla, continua ou descontinua. Se uma solução é mais solúvel em água ou em solvente orgânico emprega-se uma extração continua, se for mais solúvel em solvente orgânico do que em água utiliza-se uma extração descontinua. ● Extração com solvente. Essa técnica trata da separação de duas fases liquidas imiscíveis onde se encontra o analito. A seletividade da separação e suas eficiências são controladas pela escolha das fases. (VOGEL, 2008, pg 117) O extrator do tipo Soxhlet, conforme mostrado na figura I, foi inventado em 1879 por Franz Von Soxhlet, foi criado para extração de lipídios e qualquer compostos de material sólido. Onde o composto é extraído pelo contando do condensado do vapor do solvente no extrator repedidas vezes que retorna ao balão pelo efeito sifão. Figura I Esquema de extração pelo método Soxhlet O efeito sifão está ligado à lei da conservação de energia, em uma secção isolada a quantidade total de energia permanece constante, e a lei da continuidade onde à carga no inicio da secção e igual à carga no final. (FELDER,2011,pg 292) Conhecendo a equação de Bernoulli onde relaciona carga manométrica , carga cinética𝑃𝑦 e carga potencial (Z). Podemos dizer que o efeito sifão acontece pela diferença na𝑀(𝑉 2) 2 carga de pressão onde a pressão no inicio da secção e maior do que no final fazendo assim que o fluido se desloque. (BRUNNETI, 2008, pg 22 e 90). 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Com o auxílio de uma balança pesou-se 20 gramas de amendoim triturado em uma cápsula de papel de filtro; dobrou-se a cápsula de papel de filtro na parte superior para evitar perda de amendoim durante a extração. Transferiu-se à cápsula para o aparelho Soxhlet. Transferiu-se 150 mL de solvente (n-Hexano) para um balão de boca esmerilhada e adicionaram-se algumas pérolas de vidro para evitar o borbulhamento turbulento. Montou-se o sistema usando uma garra entre o Extrator Soxhlet e o condensador. Preencheu-se o condensador com água, sendo o fluxo da parte inferior para a parte superior, a água que percorreu o sistema de condensação provem de um banho contendo gelo e uma bomba de água submersa. Ligou-se à manta de aquecimento. Após o processo de refluxo completar 1 hora, foram coletados todos os tempos e as quantidades de ciclos de cada etapa. Desligou-se a manta, deixando o condensador funcionando até a total condensação de todos os vapores de n-Hexano. Separou-se o Soxhlet do balão e o solvente residual do Soxhlet foi adicionado ao balão e com uma rolha fechou-se a boca do balão. Identificou-se e reservou-se o cartucho com o amendoim e a mistura do balão que posteriormente será destilada, para assim separar o óleo do amendoim e recuperar o n-Hexano. 4. DADOS COLETADOS Dados da Extração Ciclo Tempo (minutos) Potência (%) 1 9 50% 2 9 50% 3 3 100% 4 3 100% 5 3 75% 6 3 75% Tabela 1 Quantidade, tempo e potencia em cada ciclo no Extrator Soxhlet Massa Inicial do Amendoim triturado (g) Massa Final do Amendoim triturado (g) Massa Inicial de n-Hexano (g) Massa Final de n-Hexano (g) 20,03 13,5495 98,25 98,89 Tabela 2 Massas Iniciais e Finais de Amendoim e n-Hexano 5. CÁLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1. CÁLCULOS 5.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO DE RESULTADOS Massa (gramas) (%) Rendimento 6,48 77,03 A massa de óleo obtida na extração foi calculada a partir da diferença da massa de amendoim no início e no final da extração. Assim, tem-se o valor de 6,48g. Na teoria, o amendoim é constituído de 42% de óleo e, neste experimento, obtivemos um valor correspondente a 32,35% da amostra. Pode-se considerar que o tempo é um fator determinante para o rendimento. Quanto maior o tempo de processo maior será seu rendimento. Neste caso, o tempo do processo foi de aproximadamente 1 hora. Como o tempo era limitado e o objetivo não era obter a maior quantidade possível, o rendimento foi menor que o esperado. 6. CONCLUSÕES O extrator Soxhlet foi utilizado neste experimento, pois é apropriado em casos de extração de lipídios de materiais sólidos. Como desejava-se retirar o óleo do amendoim, este método nos deu um resultado positivo pois o óleo foi facilmente obtido sem muito esforço, visto que, nesta operação, não é necessária a monitoração constante. Outros pontos positivos observados neste método é que não há a necessidade de uma grande quantidade de solvente, pois usa-se apenas uma pequena porção de solvente que passa várias vezes pela amostra, obtendo assim, um solvente muito mais concentrado. O rendimento do processo está relacionado ao tempo de operação deste método. Como tivemos um tempo limitado, não foi possível retirar todo o óleo do amendoim obtendo apenas 77,03% de rendimento. 7. REFERÊNCIAS ÁCIDOS GRAXOS. [S.I.: S.n.]. Disponível em: <http://www.infoescola.com/bioquimica/acidos-graxos/> Acesso em 30 de março de 2017. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C.; JOHNSON, C. R.; LEBEL, N. A.; STEVENS, C. L. Química Orgânica, 2. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan S.A, 1976, p 23, 24, 25, 26 – 32, 33, 34, 35, 36. BINDGALVÃO. Oleaginosas testadas. Disponível em: <http://www.bindgalvao.com.br/prensa-extrusora/oleaginosas-testadas.html>. Acesso em: 29 de março de 2017. BRUNETTI, F., Mecânica dos fluidos, 2ª Ed., São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2008. Pagina 22 e 90. FELDER, Richard M., Princípios elementares dos processos químicos, 3ª Ed., Rio de janeiro: LTC, 2011.Pagina 292. FRANCISCO, M D.S de: CARDOSO. J. D: VALENTE. I. A: TEXEIRA. A. R. N. “Extracção de compostos bioactivos nas plantas silvestres portuguesas” e ”Caracterização nutricional das plantas silvestres portuguesas. UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA, Unidade de Biotecnologia Ambiental – Faculdade de Ciências e Tecnologia, Monte de Caparica – PORTUGAL (UNL/FCT). SOLVENTES. [S.I.: S.n.]. Disponível em: <http://www.infoescola.com/compostos-quimicos/solventes/> Acesso em 31 de março de 2017. TEMA 04 - CLASSIFICANDO FLUIDOS E ESCOAMENTOS. EXPERIMENTOS - COPO DE PITÁGORAS: EFEITO SIFÃO. [S.I.: S.n.]. Disponível em <https://www.youtube.com/watch?v=FLQQK2C-coc> VOGEL, A., Analise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro: LTC, 2008. Pagina 117. 8. QUESTIONÁRIO 8.1.O que é um ácido graxo? Qual é a estrutura característica? Ilustre graficamente. Ácido Graxo é um ácido carboxílico de cadeia alifática. São considerados componentes orgânicos, ou em outras palavras, eles contêm carbono e hidrogênio em suas moléculas. Estes ácidos são produzidos quando as gorduras são quebradas, são pouco solúveis em água (quanto maior a cadeia carbônica, menor a solubilidade), e podem ser usados como energia pelas células. Os ácidos graxos são encontrados em óleos vegetais e gorduras animais, e são considerados “gorduras boas”, por isso devem estar inclusos na dieta alimentar, uma vez que o corpo precisa deles para diversos fins. Um exemplo é o ácido oleico: 8.2. Além do solvente hexano, sugira outro solvente que pode ser utilizado na extração do óleo de amendoim? Justifique a sua resposta discutindo a polaridade das substâncias envolvidas. Ilustre graficamente. Devido à conformação tetraédrica entre os elementos de C e H na molécula de n-Hexano isso compete ao composto a característica de ser apolar.O Ciclohexano, apesar de ser um composto cíclico, também tem a conformação tetraédrica formando um ângulo de 109º, com uma estrutura geométrica em forma de cadeira, isso compete a esse composto a característica de ser apolar. Além dos ângulos formados entre os carbonos e hidrogênios outro fator leva um solvente a ser apolar, a baixa ocorrência ou ausência de regiões eletricamente densas, sendo que, este fator leva a um baixo momento dipolar e uma baixa constante dielétrica. Ciclohexano Com isso, o ciclohexano pode substituir o n-Hexano na extração de óleos, por exemplo, pois são compostos semelhantes em polaridade. n-Hexano 8.3. Empregando os seus conhecimentos básicos de desenho técnico, ilustre o equipamento e o caminho dos fluidos durante o processo de extração em aparelho Soxhlet. 8.4. Comunicação e expressão: Relate em forma detalhada o funcionamento do Extrator Soxhlet destacando o percurso dos fluidos (vapores e líquidos). Para isso empregue o gráfico da Questão 3. 8.5. Empregando os seus conhecimentos básicos de mecânica dos fluidos, explique o funcionamento do efeito sifão presente no funcionamento do Soxhlet considerando a equação da conservação da energia. Link da figura 1: http://www.cienciatube.com/2013/08/efeito-sifao.html À medida que se enche o vaso em 1, o líquido na tubulação também aumenta (Princípio dos vasos comunicantes). Quando o nível da água ultrapassa a curva do nível da tubulação no vaso 1, o líquido começa a cair no vaso 2. Com a água caindo no vaso 2, a pressão em 2 é menor que a pressão em 1 (P2<P1) e desta forma a pressão atmosférica no vaso 1 empurra o líquido do vaso 1 que sobe através da tubulação. Conservação da Energia: Equação de Bernoulli Tipos de Energia: ● Potencial: 𝑚. 𝑔. ℎ = 𝑧 ● Cinética: 12 𝑚 𝑣 2 = 𝑣 2 2𝑔 ● Pressão: − 𝑃. 𝑑𝑣 = 𝑃γ Rearranjando essas equações e considerando que 1=2, temos: (I)𝑧 1 + 𝑣 1 2 2𝑔 + 𝑃 1 γ = 𝑧2 + 𝑣 2 2 2𝑔 + 𝑃 2 γ A equação I é válida para: ● Regime Permanente ● Quando não há máquina (bomba ou turbina) ● Para fluido ideal: sem perdas de energia por atrito ● Incompressível. 8.6. Registre de forma organizada o peso inicial da amostra, o peso da amostra após a extração, o peso do solvente antes e após a extração. Estes valores precisarão ser utilizados na próxima aula experimental. Fazer a Tabela com os valores obtidos A tabela encontra no item 4 Dados coletados, nomeada como Tabela 2.