3 - Amostragem e Preparo de Amostras

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Amostragem e Preparo da Amostra
Professora: Mariana Costa Fonsêca da Silva
Como representar um todo?
Análise Quantitativa
Amostras Representativas
AMOSTRA
Resultado de uma análise quantitativa somente terão o valor que dela se espera se a medida do material que foi obtida para realizar a amostra seja representativa do todo.
Amostras representativas: porção do material submetido ao processo analítico que representa com suficiente exatidão a composição média do material em estudo.
A quantidade do material para análise é relativamente pequena em comparação com a quantidade do material em estudo.
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Considerar os Fatores para Amostragem:
Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.
Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado.
Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário.
Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo de análises.
Definição de Amostra
“É definida como uma porção limitada do material tomada do conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto”
Representatividade
Amostra Bruta
Amostra de Laboratório
Amostra de Análise
Etapas operacionais para segurar que a amostra seja obtida com representatividade.
Amostra de laboratório: é o resultado da redução da amostra bruta mediante operações para continuar as condições de representatividade da amostra. 
Amostra de análise é menor do que a amostra de laboratório, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise.
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Processo de Amostragem, Etapas:
Coleta da amostra bruta
Preparação da amostra de laboratório
Preparação da amostra para análise
AMOSTRA BRUTA
Ponto reduzido do universo considerado
Amostras fluidas – agitação 
Amostras sólidas – moídas e misturadas
Lotes maiores: 
10% a 20% do número de embalagens contidas no lote ou 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado
Em industrias: 
Coletar não menos que 12 unidades e não mais que 36.
Coleta.
Volume do alto, meio, e do fundo do recipiente após agitação e homogeneização.
Coleta em indústrias e armazéns, devem ser colhidas não menos que 12 unidades e não mais que 36, sendo que cada unidade deverá ser proveniente de recipientes diferentes.
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Coleta da Amostra Bruta
A amostra deverá ser representativa do lote, estoque ou partida, em proporção adequada à quantidade do produto existente no local da colheita.
A colheita adequada da amostra, cercada de todas as precauções, viabilizará as condições corretas para o processo de análise; caso contrário, este processo será comprometido ou impossibilitado. 
As amostras facilmente deterioráveis serão conservadas em refrigeração. 
O seu processamento, desde a colheita até a análise, deverá ser efetuado o mais rápido possível.
A análise começa com a colheita da amostra.
No laudo analítico, deverão ser registradas todas as condições em que a amostra foi recebida, tais como, embalagem, temperatura, entre outras. O agente responsável pela amostragem deverá ser a autoridade sanitária que tenha recebido treinamento, tanto na parte tecnológica como na analítica. 
Coleta em quantidade suficiente para analise em triplicata e eventuais repetições do ensaio. 
Conserve ao abrigo de umidade, da luz e de contaminações. Quando necessário, mantenha em temperatura mais baixa que a do ambiente. 
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Coleta de Amostra Bruta Sólida
ALTO
CENTRO
FUNDO
Em produto ensacado, a amostra deverá ser obtida retirando-se partes do alto, centro e fundo do saco; estas partes devem ser misturadas e, a partir da mistura, retirada a amostra média.
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Coleta de Amostra Bruta Líquida
ALTO
CENTRO
FUNDO
Líquidos que se separam em camadas devem ser cuidadosamente misturadas antes da tomada da amostra. Líquidos contidos em pequenos barris
ficam melhor homogeneizados quando se rola o barril. O conteúdo de latas deve ser homogeneizado por agitação, antes da tomada da amostra para análise. Pequenas porções de líquido são homogeneizadas passando-as diversas vezes de um para outro recipiente, mexendo- as e agitando-as. A amostra de líquidos que não se separam em fases, sempre que possível, deve ser tomada do centro do recipiente, com sifão ou pipeta. Líquidos parcial ou completamente gelados deverão ser perfeitamente homogeneizados, como foi acima descrito, antes da retirada da amostra. O modo descrito para amostragem com líquidos pode ser adotado também para mercadorias de consistência oleosa, viscosa ou untuosa.
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Coleta da Amostra Bruta
Usina de cana de aç
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Coleta da Amostra Bruta
Rotulagem da Amostra Bruta
Cada amostra colhida deverá ser rotulada de modo a não se confundida. 
Escrever as características da amostra no recipiente. 
Acondicionamento da Amostra Bruta
As amostras colhidas deverão ser imediata e devidamente acondicionadas. 
A escolha do tipo de acondicionamento ou do recipiente depende do estado físico do produto: líquido, sólido ou semi-sólido. 
Na escolha do acondicionamento deverá ser levado em conta o tipo de análise à qual vai ser submetida. 
Os produtos industrializados poderão ser colhidos em suas embalagens originais. Recomenda-se o uso de recipientes de vidro, louça e outras embalagens semelhantes para gordura, frituras, produtos úmidos.
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Alimentos secos (em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos.
MANUAL: Quarteamento
A
B
C
D
E
F
G
H
A amostra bruta é frequentemente grande para ser trabalhada no laboratório, portanto deve ser reduzida.
Colocar a amostra sobre uma superfície plana, como uma folha de papel.
Misturar bem e espalhar, formando um quadrado.
Dividir o quadrado em 4 quadrados menores ABCD
Os quadrados C e B são rejeitados, A e D são misturados novamente formando um novo quadrado EFGH
Desprezar E e H e misturar F e G
Espalhar novamente formando o terceiro quadrado, e continuar como antes até chegar ao tamanho ideal de amostra.
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Preparo da Amostra
Alimentos líquidos: misturar e retirar porções do fundo, do meio e de cima, misturar as porções finais.
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolates): ralar e seguir com o quarteamento.
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): picada, moída e misturada, quarteamento quando necessário para ser tornar uma alíquota. Estocar sob refrigeração.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos etc.), alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): Misturar em liquidificador e retirar alíquota
Ou preparo da amostra para análise. Esta deve apresentar-se homogênea.
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Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): aquecer até 35ºC num frasco com tampa. Agitar, homogeneizar, retirar as alíquotas para análise.
Frutas: Repartir em 4 partes. Duas partes opostas descartar, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As pequenas direto para o liquidificador.
Amostras solidas em pó ou em grânulos: Retire partes representativas da amostra. Triture em gral ou moinho, se necessário, e passe por um tamis de 144 furos por cm2., após fazer o quarteamento.
Preparo da Amostra
Preparo da Amostra para Análise
Depender da natureza da amostra;
Método analítico utilizado;
Para extração de componentes da amostra (Kjeldahl e metais) 
Preparo por desintegração:
Desintegração mecânica; amostras secas e úmidas.
Amostras úmidas: moedores do tipo para carnes, liquidificador ou processador.
Para a extração de componente da amostra, muitas vezes é necessária uma preparação prévia, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo. 
Mensurar proteínas e metais: desintegração prévia com ácidos antes.
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Desintegração enzimática: amostras vegetais com o uso de celulases. Protease e carboidratases utéis para solubilizar componentes de alto peso molecular.
Desintegração química: utilizados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.Preparo da Amostra para Análise
Amostra de Laboratório e de Análise
Tipos de Amostras: sólidas
Homogeneização
As amostras de carne e produtos de carne devem ser separadas dos ossos, pele ou couro, peixes (sem espinhas, utilizar apenas o filé).
Hortalicas in natura, devem ser lavadas, descascadas (quando for o caso) e utilizadas somente as partes comestíveis.
Amostras solidas – Quando possível, homogeneizar a amostra agitando a embalagem antes ou após abertura, neste ultimo caso evite o uso de utensílios de metal. As amostras de carne e produtos de carne devem ser separadas dos ossos, pele ou couro. No caso de pescado, devem-se retirar os diferentes componentes não comestíveis da amostra (sem pele e espinhas), utilizando somente o file. 
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Amostras Líquidas
Agite a amostra ate homogeneizar bem. Filtre se necessário. Nos casos de produtos gaseificados, como refrigerantes e vinhos espumantes, transfira, antes de filtrar, para um béquer e agite com um bastão de vidro ate eliminar o gás.
Amostras liquidas – Agite a amostra a fim de homogeneizar completamente.
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Amostras: Sorvetes
Deixe em repouso a temperatura ambiente, até liquefazerem, para depois serem homogeneizados e guardados em frascos com rolha esmerilhada.
Amostras: semi-sólidas
Produtos semi-sólidos ou misturas líquidas ou sólidas :
Produtos como queijo e chocolate devem ser ralados grosseiramente. 
Retirar a amostra por método de quarteamento.
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Amostras contendo duas fases
Pastas semiviscosas e líquidos contendo sólidos:
 Produtos como pudins, sucos de frutas com polpa, geleias com frutas, doces de massa com frutas devem ser homogeneizados em liquidificador ou multiprocessador.
Colheita de amostras de produtos não homogêneos em grandes estoques
Quando tiver que ser exarado um laudo sobre produtos que não apresentem homogeneidade ou com tendência a apresentar separação de fases, as amostras deverão ser tomadas em vários pontos ou de vários recipientes da partida. Para se obter uma amostra que permita chegar a uma conclusão da qualidade média de toda a partida (ou da parte adequada da partida, a ser misturada), deverá ser tomada precaução para que a amostra (em volume significante em comparação com o volume da mercadoria a ser analisada) seja semelhante, em qualidade, à que seria obtida se retirada da quantidade total da mercadoria após ser cuidadosamente misturada.
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Inativação enzimática
Diminuição das mudanças lipídicas
Controle do ataque oxidativo
Controle do ataque microbiano
Preservação da Amostra
	Ideal é analisar logo quando chega, caso não, tentar preserva-lá.
Deterioração lipidica: congelar para preservar.
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Composição de Alimentos Vegetais:
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento; solo, clima, irrigação, fertilização, temperatura e insolação;
Estádio de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa.
Os fatores que influenciam na composição de alimentos de origem vegetal são:
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Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
Composição de Alimentos Animais:
Fatores que influenciam após a colheita da amostra
Perda ou absorção de umidade;
Perda dos constituintes voláteis;
Decomposição química e enzimática (vitaminas, pigmentos)
Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;
Remoção de materiais estranhos;
Ataque por m.o. com deterioração das amostras;
Contaminação (com traços de metais por erosão mecânica nos moedores)