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* Métodos de análises * Definição Compostos geralmente solúveis em solventes orgânicos (éter etílico, éter de petróleo, acetona, clorofórmio, benzeno, etc) , mas pouco solúveis ou insolúveis em água. * Função dos lipídios * Lipídeos Conteúdo de gordura de alguns alimentos * Importância da análise Rotulagem Padrões de identidade do alimento Pesquisa: efeitos das gorduras e dos óleos sobre as propriedades funcionais e nutricionais dos alimentos. Etapa prévia para caracterização de lipídios por cromatografia à gás. * Importância da análise * Métodos de análises de lipídios 1. Métodos de extração com solvente a quente: A- método de Soxhlet B- Método de Goldfish 2. Extração com mistura de solventes a frio: Método de Bligh-Dyer. 3.Extração por hidrólise ácida e alcalina Ácida: Método de Gerber e Método de Babcock Alcalina: Método de Rose-Gottlieb e Mojonnier * Métodos com solvente a quente Método de Soxlet É um extrator que utiliza refluxo de solvente. Utilizado somente com amostras sólidas Vantagem: a amostra não fica em contato com o solvente muito quente, evitando decomposição da gordura Método de Goldfish Também utiliza refluxo de solvente para extração Desvantagem: o solvente muito quente em contato com a amostra acarreta degradação da gordura * Metodologia de Análise Extração com solvente a quente - o método mais comumente empregado é o gravimétrico após a extração por meio de solventes orgânicos * * Extrator de Soxhlet * Metodologia de Análise Eficiência da extração com solvente a quente, depende: Eliminação da umidade da amostra Tamanho das partículas – quanto menor, maior penetração do solvente. Solvente mais usado: éter de petróleo * Extração com mistura de solventes a frio: Método de Bligh Dyer Usa três solventes: clorofórmio+ metanol+ água. Etapas: Amostra+clorofórmio+ metanol Adiciona-se + clorofórmio e água Formação de 2 fases: clorofórmio contendo lipídios metanol +água contendo substâncias não lipídicas 4. Isolar a fase do clorofórmio + lipídio 5. Evaporar 6. Obter a gordura por pesagem * Funil de separação * Método de Bligh Dyer Vantagens: usado em produtos com altos teores de umidade e secos Não necessita de equipamentos Os extratos sem aquecimento podem ser usados para outras determinações: vitamina E, esteróis, ácidos graxos,... * Vantagens da extração a frio em relação à extração a quente: 1. Os lipídios são extraídos sem aquecimento, e os extratos podem ser utilizados para avaliação de deterioração dos lipídios através dos índices de peróxidos e ácidos graxos livres. 2. Pode ser utilizados tanto em produtos com altos teores de umidade como em produtos secos. 3. A determinação completa pode ser realizada em tubos de ensaio, não necessitando de equipamentos especializados e sofisticados. * Lipídeos Extração da gordura ligada a outros compostos, por hidrólise ácida ou alcalina. Hidrólise ácida Processo de Gerber – leite e produtos lácteos Processo de Babcock Hidrólise alcalina – processo Rose-Gottlieb e Mojonnier. * Lipídeos Hidrólise ácida Processo de Gerber (mais rápido) – leite e produtos lácteos Utiliza ácido sulfúrico (d=1,82) para hidrolizar a proteína e o álcool isoamílico para facilitar a separação da gordura e reduzir o efeito de carbonização do ácido sulfúrico; Após a digestão a amostra é centrifugada num tubo chamado butirômetro, que já vem calibrado com uma escala volumétrica. * Proteína do leite Método de Gerber * Lipídeos Hidrólise ácida Processo de Babcock A diferença em relação ao processo de Gerber, está nas quantidades de leite e ácido sulfúrico e na água quente em vez de álcool isoamílico; O método é também volumétrico e a medida é feita igualmente num tubo graduado; Nenhum dos métodos determina fosfolipídeos * Lipídeos Hidrólise alcalina Processo Rose-Gottlieb e Mojonnier A amostra é tratada com hidróxido de amônia e álcool para hidrolisar a ligação proteína-gordura, e a gordura separada é extraída com éter de petróleo e etílico. O álcool precipita a proteína, que é dissolvida na amônia e a gordura separada pode ser extraída com éter; * Métodos de análises Composição de ácidos graxos cromatografia gasosa.
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