7ª Aula Cinzas

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Cinzas
CURSO DE NUTRIÇÃO
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Resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2.
A cinza é constituída principalmente de:
 grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
 pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
 traços: I, F e outros elementos.
Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos
Cinzas e conteúdo mineral
Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como:
Composto (temperatura de volatilização):
	Carbonato de potássio (900ºC)
	Carbonato de sódio (900ºC)
	Hg (100-550ºC)
	Cd (>450ºC)
	Zn e Pb (300 – 1000ºC)
Cinzas e conteúdo mineral
Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos:
 Cereais: 0,3 – 3,3%
 Produtos lácteos: 0,7 – 6,0%
 Peixes e produtos marinhos: 1,2 – 3,9%
 Frutas frescas: 0,3 – 2,1%
 Vegetais frescos: 0,4 – 2,1%
 Carnes e produtos cárneos: 0,5 – 6,7%
 Aves: 1,0 – 1,2%
 Nozes: 1,7 – 3,6%
 Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) – 2,5% (manteiga e margarina)
 Leguminosas: 2,2 – 4,0%
 Açúcares e xaropes: 0,0 – 1,2%
Cinzas e conteúdo mineral
Determinação dos constituintes minerais pode ser dividida em duas classes:
Determinação de cinza (total, solúvel e insolúvel);
Determinação dos componentes individuais da cinza.
Cinzas e conteúdo mineral
Importância:
Cinza total: é indicativo de várias propriedades
Índice de refinação para açúcares e farinhas;
	Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. 
b. Grau de extração na farinha;
Cinzas e conteúdo mineral
c. Indicativo das propriedades funcionais;
	gelatina (viscosidade, elasticidade) 
d. Estimar o conteúdo de frutas em geleias e doces;
e. Verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações alto nível de cinza insolúvel em ácido indica presença de areia.
Cinza total
Cinza seca
Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado, esfriado e tarado);
 Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500 – 600ºC);
 Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de matéria orgânica);
 Colocar em dessecador, esfriar e pesar;
 A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho fornece a quantidade de cinza na amostra.
Cinzas e conteúdo mineral
Preparação da amostra
Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos:
	Cereais, queijos e leite: 3 – 5 g;
	Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 – 10 g;
	Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;
	Geléia, xarope, doce em massa: 10 g.
Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade.
Cinzas e conteúdo mineral
Preparação da amostra
Produtos ricos em material volátil e gorduras 
Aquecer vagarosamente
Evitar o excesso de chama
Perdas por arraste
Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida para evitar respingos;
Manteiga: extrair a gordura antes da incineração;
Produtos açucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou azeite de oliva em peq. quantidade.
Cinzas e conteúdo mineral
Tipos de cadinhos
Depende do tipo de alimento e do tipo de análise:
Quartzo: liso por dentro e resistente a halogênio, soluções neutras e ácidas e temperaturas altas. Pouco resistente a álcali.
Vycor: vidro especial. Superior ao cadinho de quartzo e porcelana. (resiste a T > 900ºC). Resiste a maioria dos compostos químicos, mas não resiste a alcalis.
Porcelana: semelhante ao quartzo nas propriedades. Baixo preço e mantém seu peso constante, mas pode rachar com mudanças bruscas de temperaturas.
Cinzas e conteúdo mineral
Aço: utilizado para amostras grandes. Baixo preço e alta resistência.
Platina: é o melhor, mas muito caro. Alta resistência ao calor, boa condutividade térmica e quimicamente inerte.
Liga ouro-platina: muito caro e resistente até 1.100ºC
Cinzas e conteúdo mineral
Tipos de cadinhos
Temperaturas de incineração na mufla
525ºC: frutas, carnes, produtos açucarados, vegetais
550ºC: cereais, lácteos (exceção da manteiga – 500ºC)
600ºC: grãos e ração
Cinzas e conteúdo mineral
Tempo de incineração
Varia com o produto e com o método
Especificação somente para grãos e ração (2 horas)
Demais produtos: a carbonização termina quando o material se torna completamente branco ou cinza e peso constante
Obs.: Quando o tempo está muito prolongado - molhar e reaquecer até aparecer uma cinza branca
Cinzas e conteúdo mineral
Pesagem da cinza
Cuidado no manuseio do cadinho
Cobrir com um vidro de relógio
 Cinzas higroscópicas – pesar rapidamente
	Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio)
Cinzas e conteúdo mineral
Cinza úmida
Elementos traços – que podem ser perdidos na cinza seca e de metais tóxicos.
Digestão com ácidos
Ácido sulfúrico: não é um oxidante muito forte e a decomposição pode demorar, mas pode acelerar o processo com a adição do sulfato de potássio (aumenta o PE do ácido)
Ácido nítrico: bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa oxidação e também podem formar óxidos insolúveis.
Mistura de ácidos
Cinzas e conteúdo mineral
Amostras ricas em açúcares e gordura: para evitar formação de espuma. Adiciona-se ácido sulfúrico, ácido nítrico e peróxido de hidrogênio.
Amostras com proteína e carboidratos e nada de gordura: mistura de ácido nítrico e ácido perclórico. Cuidado!!! Explosão.
		Ex.: Digestão de grãos de trigo 
	Mistura de ác. nítrico e 70% perclórico (1:2): (10 min)
			Mistura usual 8 horas
Mistura de 3 ácidos (súlfurico, nítrico e perclórico): é universal, mas requer controle exato da temperatura e de alguns minerais (voláteis)
Cinzas e conteúdo mineral
Cinza seca X Cinza úmida
Cinza seca:
 Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido;
 Processo lento;
 Maior volatilização em temperaturas altas;
 Pode usar amostras grandes.
Cinza úmida:
 Determinação da composição individual da cinza;
 Mais rápida;
 Reagentes muito corrosivos;
 Necessidade de brancos para os reagentes;
 Não serve para amostras grandes.
Cinzas e conteúdo mineral
Análise dos elementos individuais
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual
Métodos:
	absorção atômica
	emissão de chama
	colorimetria
	turbidimetria
	titulometria
Cinzas e conteúdo mineral
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