Relatório Analexp Determinação da acidez no vinagre e H3PO4 na coca cola

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
IQA234 – QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA II – EXPERIMENTAL
Relatório de aula prática
EXPERIMENTO 4: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE
EXPERIMENTO 5: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H3PO4 NA COLA-COLA ® (19/04/2018)
Amaryllis de Sousa Almeida
DRE 115024921
Professores: Erica e Amadeu
Rio de Janeiro, 26 de abril de 2018
Introdução
Titulação é um método de análise quantitativa, que nos informa dados de quantidade de uma substância desconhecida a partir de uma substância conhecida. Em uma titulação, incrementos de solução de reagente conhecida (titulante) são adicionados lentamente de uma bureta a uma solução de analito (titulado) até sua reação ficar completa, atingindo o ponto de equivalência (mudança de cor). Quando este ponto é alcançado, a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra (Skoog et al, 2006). Para perceber este ponto, utiliza-se os indicares ácido-base fracos. Na prática, observa-se quando ocorre a mudança de propriedade física da solução, chamado ponto final, no qual as quantidades de titulante e titulado são equivalentes experimentalmente, mas não são exatas. Dessa forma, é importante calcular o erro de titulação que é a diferença entre o valor teórico (ponto de equivalência) e o valor experimental (ponto final). Da quantidade de titulante requerida, calcula-se a quantidade de constituinte em análise que estará presente, ou seja, pela diferença entre as leituras inicial e final.
A concentração de uma solução é confiável quando ela é determinada por um padrão primário, porque ele é um composto altamente puro que serve como material de referência em volumetria. Um padrão primário deve possuir: alta pureza, estabilidade a atmosfera, custo baixo, ausência de água de hidratação, entre outros. Os padrões secundários são soluções padronizadas por um padrão primário. Nesta prática, realizou-se a volumetria de neutralização, onde ocorre a titulação de base livre (ou base formada pela hidrólise de sais de ácidos fracos) por uma solução padrão de ácido e a titulação de ácido livre (ou ácido formado pela hidrólise de sais de bases fracas) por uma base padrão (Vale et al, 2015). 
No atual estudo, o teor de ácido acético (CH3COOH) no vinagre foi determinado através da técnica de volumetria de neutralização a partir de uma solução de hidróxido de sódio previamente padronizada. O vinagre de álcool é obtido mediante a fermentação acética de soluções aquosas de álcool procedente principalmente de matérias agrícolas. Na fermentação do mesmo, microrganismos da espécie Mycoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético, ou seja, o grau alcoólico caracteriza o resíduo do processo de acetificação. 
Após a fermentação, o vinagre fica com cerca de 4% a 5% de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre” - “vinho azedo” (Vale et al, 2015). Esta porcentagem é determinada pela legislação brasileira, definindo que o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. Além disso, deve possuir em 4% (m/v) o teor mínimo de ácido acético para vinagre e 1,0% v/v o teor alcoólico máximo para o vinagre (Rizzon, 2006). Com isso, a comparação entre o teor de acidez encontrado na prática é importante para a ratificação do teor da acidez identificado em um vinagre comercial.
Ainda, foi feita a titulação de um ácido poliprótico: o ácido fosfórico (H3PO4), um ácido considerado fraco, para a determinação do seu teor em uma amostra comercial de refrigerante Coca-cola. O ácido fosfórico é utilizado em refrigerantes como acidulante e é utilizado principalmente nos refrigerantes do tipo cola. Esse acidulante é responsável em regula a doçura do açúcar, realça o paladar e baixa o pH da bebida, inibindo a proliferação de microorganismos. Todos os refrigerantes possuem pH ácido (2,7 a 3,5 de acordo com a bebida). Na escolha do acidulante o fator mais importante é a capacidade de realçar o sabor em questão (Palha, 2005). Segundo a OMS (Organização Mundial de Saúde), os refrigerantes não podem conter mais que 0,06% p/p desse ácido em suas formulações. 
Previamente, as amostras devem ser aquecidas para remoção do gás carbônico. A titulação destes compostos é um pouco diferente dos ácidos monopróticos, pois as curvas de ácidos polipróticos contém uma inflexão para cada hidrogênio lábil. Isto ocorre porque há três hidrogênios ácidos que podem ser convertidos por substituição gradual a fosfatos primários, secundários e terciários. A titulação do ácido fosfórico em meio aquoso possui os equilíbrios abaixo. O ânion formado após a primeira dissociação (H2PO4-) é o ânion dihidrogenofosfato. Este corresponde ao primeiro ponto de equivalência:
H3PO4 H+ + H2PO4- K1 = 6,9 x 10-3
O ânion formado após a segunda dissociação (HPO42-) é o ânion hidrogenofosfato. Este corresponde ao segundo ponto de equivalência:
H2PO4- H+ + HPO42- K2 = 6,2 x 10-8
O ânion formado após a terceira dissociação (PO43-) é o ânion fosfato:
HPO42- H+ + PO43- K3 = 4,8 x 10-13
H2O H+ + OH- Kw = 1,0 x 10-14
A determinação dos indicadores depende dos pontos de equivalência, consequentemente dependendo dos pontos da curva mostrada no gráfico 1.
Objetivo
Determinar o teor de ácido acético de uma amostra de vinagre de concentração desconhecida e determinar o teor de ácido fosfórico de uma amostra comercial de refrigerante de cola, comparando-os com os parâmetros estabelecidos pelos órgãos reguladores.
Material e Métodos
Materiais
Solução NaOH 0,0844M
Amostra de vinagre
Amostra de Coca-cola®
Fenolftaleína
Bureta 25mL e suporte de metal
Pipeta volumétrica 10mL e pera
Becker para descarte
Becker 250mL
Erlenmeyer 250mL
Metodologia 
Padronização da amostra 4 de vinagre com NaOH 0,0844M
Rinçagem da bureta com a solução aproximadamente NaOH 0,0844M e preenchimento do volume da mesma com essa solução;
Retirar uma alíquota de 10 mL da amostra 4 de vinagre e diluir 10x em balão volumétrico. Retirar duas alíquotas de 10mL da amostra diluída e reservar em dois erlenmeyers para padronização em duplicata;
Adicionar 2 gotas de fenolftaleína a cada Erlenmeyer contendo a amostra de vinagre.
Realizar a titulação, adicionando controladamente (gota a gota) a solução de NaOH da bureta ao erlemeyer até a mudança de cor da fenolftaleína (de incolor para levemente rosado). Sempre agitando delicadamente o erlenmeyer;
Padronização da amostra de refrigerante com NaOH 0,0844M
Completar o volume da bureta usada na padronização anterior com a solução NaOH 0,0844M
Retirar 2 alíquotas de 10 mL da amostra de refrigerante e verter em dois erlenmeyers – completando o volume de 100mL dos dois com H2O destilada para padronização em duplicata;
Adicionar 2 gotas de fenolftaleína a cada Erlenmeyer contendo o refrigerante
Realizar a titulação, adicionando controladamente (gota a gota) a solução de NaOH da bureta ao erlemeyer até a mudança de cor da fenolftaleína (de incolor para levemente rosado). Sempre agitando delicadamente o erlenmeyer;
Cálculos e Resultados
Padronização da amostra 4 de vinagre com NaOH 0,0844M
Volume consumido de NaOH na bureta:CH+ x VH+ = COH- x VOH-
CH+ x 10,00mL = 0,0844M x 1,90 mL
CH+ = 0,0160M
1ª Titulação = 1,90 mL
2ª Titulação = 1,90 mL
Esta relação indica que o número de mols de NaOH presentes em 1,90mL de solução na bureta é igual ao número de mols de ácido acético presentes em 10,00mL de solução diluída no erlenmeyer.Teor de ácido acético na amostra:
C = M. MM = 0,1600 M . 60,05 g/mol = 9,608 g/L
9,608 g	1000mL		X= 0,9608g
X g		100mL
A amostra contém 0,9608% CH3COOH (m/v)
Concentração de ácido da amostra de vinagre:
Cbalão x Vbalão = Cvinagre x Vvinagre
0,0160M x 100,00mL = Cvinagre x 10,00mL
Cvinagre = 0,1600 M
Padronização da amostra de refrigerante com NaOH 0,0844M
Volume consumido de NaOH na bureta:
1ª Titulação = 1,90 mLBaseando-se na perda do primeiro H (eq. 1)
Estequiometria1:1
CNaOH x VNaOH = CH3PO4 x VH3PO4
0,0844M x 1,80mL = CH3PO4 x 10,00mL
CH3PO4 = 0,0151M
2ª Titulação = 1,70 mL
Média = 1,80mL
H3PO4 (aq) + NaOH (aq) NaH2PO4 (aq) + H2O (eq 1)
NaH2PO4 (aq) + NaOH (aq) Na2HPO4 (aq) + H2O (eq 2) 
H3PO4 (aq) + 2NaOH (aq) Na2HPO4 (aq) + 2H2O 
Teor de ácido fosfórico na amostra:Densidade da Coca-cola = 1,04 g/cm³
1,04g	1mL
Xg 	10mL
X = 10,40g (massa de 10 mL de amostra)
m H3PO4 = M H3PO4 . MMH3PO4 . V 
m = 0,0151mol/L . 98,00g/mol . 0,010L
m = 0,0148g
10,40 		100%		x = 0,0142% (p/p)
0,0148		x
Discussão 
Com a padronização da amostra de vinagre observou-se um teor de ácido acético muito abaixo do padrão recomendado comercialmente no Brasil (4% m/v), podendo a amostra desconhecida ter sido diluída ou passado por algum tipo de erro em sua produção. Ao realizar a titulação com a amostra de refrigerante, verificou-se que a técnica teria que ser aprimorada, pois ao diluir em 10x a amostra para melhor visualização do ponto final, obteve-se uma titulação curta demais (com consumo de apenas algumas gotas de NaOH, não sendo possível determinar com exatidão o ponto final). Portanto, a titulação foi feita diretamente na alíquota de 10mL, onde foram adicionados cerca de 90mL de H2O destilada ao Erlenmeyer para melhor visualização da mudança de cor do indicador. A titulação foi realizada apenas até o primeiro ponto de equivalência, não alcançando o segundo ponto. Contudo, verificou-se que o teor de ácido fosfórico encontrado na amostra - 0,0142% (p/p) - está de acordo com o valor estabelecido pela OMS – teor máximo de 0,06% (p/p).
Conclusão
Com base nos resultados, conclui-se que o método foi eficaz para a determinação do teor de ácido acético em vinagre e de ácido fosfórico em refrigerante.
Referências
RIZZON, L. A. Teor de ácido acético no vinagre. Embrapa, 2006. Disponível em: http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm Acesso em: 05/10/2017.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006.
VALE, Daniella. L.; BARBOZA, Rodolfo S. Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II. Rio de Janeiro: IQ/UFRJ.