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DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO Resumo: O objetivo deste trabalho foi determinar a concentração de cloreto em uma amostra de soro fisiológico comercial utilizando o método de Mohr. Foram realizadas titulações em triplicata com nitrato de prata padronizado. A quantidade de cloreto determinada está em desacordo com o fabricante do soro em erro de 4,88%. Esta discrepância pode ser atribuída à concentração do indicador utilizado. Palavras-chave: Volumetria de precipitação; método de Mohr; titulação; solubilidade. Introdução Volumetria de precipitação é um método de titulação no qual se baseia na observação da formação de um composto pouco solúvel. Para que uma reação de precipitação possa ser utilizada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização da precipitação (SKOOG, 2007). Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são utilizados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação por precipitação do haleto, pode-se utilizar, dentre alguns métodos, o método de Mohr (JEFFERY et al., 1989). Método de mohr O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto final numa volumetria de precipitação baseando-se na formação de um segundo precipitado. Na detecção do ponto final utilizase como indicador um segundo precipitado, que inclua a partícula titulante (SKOOG, 2007). Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na titulação. O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto de equivalência, nem muito depois dele. No método de Mohr, para que o íon cromato (do K2CrO4) atue como indicador apropriado, o íon prata tem de precipitar completamente o íon cloreto sob a forma de AgCl e, só depois se dar a formação do cromato de prata (Ag2CrO4) de cor marrom-avermelhada. O aparecimento desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de prata, indica o ponto final da titulação. Soro fisiológico Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100 mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro fisiológico contêm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl - , com pH = 6,0. Material e métodos Materiais Para realizar esta determinação foram utilizadas as soluções de nitrato de prata (0,02 mol/L) e cromato de potássio padronizados e as seguintes vidrarias devidamente calibradas: bureta (25,00 mL), pipeta volumétrica (25,00 mL), balão volumétrico (100 mL), pipeta volumétrica (10 mL), erlenmeyer (200 mL). B. Métodos Foram pipetados 5,00 mL do soro fisiológico e o transferiu para o balão volumétrico de 100 mL. O volume foi completo com água deionizada e homogeneizado. Em seguida, foi pipetado 10 mL do soro diluído e transferido para um erlenmeyer. Adicionou-se 1,00 mL do indicador de cromato de potássio e o titulou com a solução de nitrato de prata. Esse procedimento foi realizado em triplicata. Resultados e Discussão O preparo da solução titulante foi realizado de acordo com Morita e Assumpção (2007). O volume de 10 ml de soro fisiológico 0,9% foi misturado ao cromato de potássio, K2CrO4. Pelo método de Mohr, deve-se calcular primeiro a quantidade de CrO4 2- , pois este deve estar em uma concentração presente na solução que permita a precipitação de todo o haleto como sal de prata antes que o precipitado de cromato seja perceptível. Na volumetria de precipitação, a concentração do íon cromato no equilíbrio é igual a 6,6 x 10-3 mol/L (SKOOG, 2007), e é esse íon que confere à solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato vermelho não pode ser detectada, e por isso são utilizadas concentrações menores de cromato. Nesse experimento, utilizou-se 1 mL de K2CrO4 sob concentração de 2,6 x 10-1 mol/L. Antes do início da titulação da solução aquosa de cloreto de sódio com nitrato de prata, a concentração de cloreto na solução é elevada. Como o cloreto de prata (AgCl) (s = 1,1 × 10-5 mol/L) é menos solúvel que o cromato de prata (Ag2CrO4) (s = 1,2 × 10-4 mol/L) (HARRIS, 2005), o sal que precipita primeiro é o AgCl, seguido então do Ag2CrO4. Iniciada a titulação, a concentração do íon cloreto diminui em consequência da reação de precipitação e da diluição da solução (OHLWEILER, 1980). Até o ponto de equivalência, os íons Clda molécula de cloreto de sódio reagem com os íons Ag+ (aq) do titulante formando o precipitado de AgCl (Reação 1). Após o ponto de equivalência, uma pequena adição do titulante é suficiente para precipitar o cromato de prata de cor marrom-avermelhado indicando o ponto final da titulação (Reação 2). 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ⇋ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 Reação 1 𝐾2𝐶𝑟4 + 2 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4(𝑠) ↓ + 2 𝐾𝑁𝑂3 Reação 2 Determinação da quantidade de Cl- : A quantidade em mol de nitrato de prata utilizada para a titulação da amostra foi de 7,60 x 10-5 mols levando em consideração sua concentração (N) de 0,02 N, o volume médio (Tabela 1) e o fator de correção (fc) de 1,0005 (1) 𝑁 × 𝑓𝑐 = 𝑛º 𝑚𝑜𝑙𝑠/ 𝐿 𝑛º 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 7,60 × 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑠 Como a relação estequiométrica entre Cl- NO3 - é de 1:1, tem-se que a quantidade em mols de íons cloreto também é 7,60 x 10-5 mol, ou 2,69 x 10-3 g (2). 7,60 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 × 35,5 𝑔 / 𝑚𝑜𝑙 = 2,69 × 10−3 𝑔 𝑑𝑒𝐶𝑙− Fez-se uma comparação entre a quantidade de Cl- calculada a partir da titulação e a quantidade deste íon na solução de soro fisiológico (3). 𝐶𝐶𝑙−𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 · 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 𝐶𝐶𝑙−𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 · 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 0,009 𝑔 /𝑚𝐿 × 5 𝑚𝐿 = 𝐶𝐶𝑙−𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 × 100 𝑚L 𝐶𝐶𝑙−𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 4,5 × 10−4 𝑔 /𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶l A quantidade teórica de íons cloreto na solução de 10 mL titulada foi então calculada por relação estequiométrica na dissociação da molécula de NaCl (4). 𝑁𝑎𝐶𝑙 ⇋ 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙− 4,5 × 10−3𝑔 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙− 58,5 𝑔 /𝑚𝑜𝑙 35,5 𝑔 𝑚𝑜l 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙− = 2,73 × 10−3 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙− A partir dos valores encontrados puderam ser relacionados, pode-se calcular o erro relativo experimental de 1,46% para menos. Conclusões A partir do método de Mohr para volumetria de precipitação foi possível determinar a quantidade de cloreto de sódio presente na amostra de soro fisiológico. Segundo informações do rótulo, o valor teórico de cloreto seria 2,73 x 10-3 g e com a titulação obteve-se a quantidade de 2,69 x 10-3 g. O erro relativo observado foi -1,46% podendo ser considerado baixo para a amostra, condizendo com o informado pelo fabricante. Pipetar 25,00 mL do soro fisiológico e transferir o volume para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com água destilada, homogeneizar a solução, pipetar 10,00 mL do soro diluído e transferir o volume para um erlenmeyer. Adicionar 1,00 mL do indicador de cromato de potássio e titular com a solução de nitrato de prata. (Fazer triplicata dos experimentos)
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