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1 INTRODUÇÃO ÀS INTRODUÇÃO ÀS ANÁLISES ANÁLISES BROMATOLÓGICASBROMATOLÓGICAS ProfªProfª MscMsc. Janaína A. . Janaína A. MoscattoMoscatto Agosto Agosto 20162016 BROMATOLOGIABROMATOLOGIA Bromatos – “ dos alimentos ” Logos – “ Ciência” INTRODUÇÃOINTRODUÇÃO CIÊNCIA QUE ESTUDA INTEGRALMENTE OS ALIMENTOS BROMATOLOGIABROMATOLOGIA COMPOSIÇÃO QUÍMICA VALOR NUTRICIONAL/CALÓRIO PROCESSAMENTO LEGISLAÇÃO SEGURANÇA QUALIDADE Aspectos de abordagem: ANÁLISES ANÁLISES BROMATOLÓGICASBROMATOLÓGICAS QUÍMICA BROMATOLÓGICA TÉCNICAS E MÉTODOS DE ANÁLISE COMPOSIÇÃO QUÍMICA/CENTESIMAL APLICAÇÕES DIVERSAS “Substâncias necessárias à manutenção dos processos do organismo e reparação de partes que se realizam à todo instante.” Claude-Bernard “Substâncias que incorporadas ou não ao organismo exercem a função de nutrição” Escudero ALIMENTOS ALIMENTOS “Toda a substância ou mistura de substâncias, que ingerida pelo homem fornece ao organismo os elementos normais à formação, manutenção e desenvolvimento”. “É toda a substância ou energia que, introduzida no organismo, o nutre. Devendo ser direta ou indiretamente não tóxica”. 2 �Origem: animal, vegetal ou mineral. � Manipulação: natural, preparado culinário e industrializado. � Estado físico: líquido, pastoso e sólido. ALIMENTOS Funções no organismo:Funções no organismo: � Energética: manutenção da temperatura corporal. � Plástica: crescimento, desenvolvimento e regeneração do organismo. � Reguladora: favorece as reações do organismo. ALIMENTOS ALIMENTOS – COMPONENTES BÁSICOS � CarboidratosCarboidratos:: (Hidrato de Carbono): são açúcares (glicídios) presente em cereais, leguminosas, tubérculos e raízes, verduras e frutas, açúcar de mesa, mel, leite e iogurtes, pães e massas. �� Proteínas:Proteínas: são formadas pelos aminoácidos e estão presentes nos ovos, carnes, leguminosas, leite e seus derivados, exceto manteiga e creme de leite. �� GordurasGorduras:: (lipídios) estão presentes: carne, gema de ovo, leite e derivados, oleaginosos (nozes, amêndoas, castanhas etc), abacate, coco, açaí, chocolate, óleos, ceras e azeites. ALIMENTOS – COMPONENTES BÁSICOS �� VitaminasVitaminas:: são compostos orgânicos necessários ao metabolismo, não sintetizados pelo nosso corpo. Necessitamos diariamente do consumo de vitaminas, pois elas não ficam armazenadas em quantidade suficiente no nosso organismo. �� SaisSais MineraisMinerais:: sódio, potássio, cálcio, ferro, magnésio, manganês, zinco, selênio etc. �� ÁguaÁgua:: constitui cerca de 2/3 do peso corporal de um adulto. É o principal componente do organismo. PIRÂMIDE ALIMENTARPIRÂMIDE ALIMENTAR QUILOCALORIA QUILOCALORIA -- KCAL KCAL Energia necessária para elevar em um grau centígrado a temperatura de um quilograma de água. Kcal = Cal = calorias Kcal ≠ cal = 0,001 Kcal - Proteínas, carboidratos fornecem 4kcal por g. - Lipídeos fornecem 9kcal por g. ALIMENTOS – VALOR CALÓRICO 3 Descrição dos principais constituintes nutritivos do alimento, em percentual, com seus respectivos valores calóricos. ALIMENTOS – COMPOSIÇÃO CENTESIMAL/QUÍMICA 50g LEGISLAÇÃO ObjetivoObjetivo:: proteger a saúde e os direitos do consumidor, facilitar o tráfego e exportação dos produtos alimentícios. • Ministério da Agricultura: inspeção sanitária de produtos de origem animal e vegetal (Agrodefesa). • Ministério da Saúde/ ANVISA: designa normas de registro, rotulagem, controle, emprego de aditivos, fiscalização, padrões de identidade e qualidade, infrações e penalidades e normas para estabelecimentos. FISCALIZAÇÃO �� AvaliaçõesAvaliações:: físicas, físico-químicas, químicas, microbiológicas e sensoriais �� FinalidadeFinalidade:: verificar componentes, conservantes, segurança e autenticidade. �� PúblicoPúblico:: indústrias, laboratórios de pesquisa e órgãos oficiais. ANÁLISE DE ALIMENTOS �� INDÚSTRIAINDÚSTRIA:: - Controle de qualidade: controle do processo, matérias-primas, embalagens, vida de prateleira, produto acabado. - Desenvolvimento de novos produtos. �� UNIVERSIDADEUNIVERSIDADE EE CENTROSCENTROS DEDE PESQUISAPESQUISA:: - Desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisa, prestação de serviços etc. � ÓRGAOSÓRGAOS GOVERNAMENTAISGOVERNAMENTAIS:: - Registro de alimentos e fiscalização na venda e distribuição. ÁREAS QUE UTILIZAM AS ANÁLISES DE ALIMENTOS 4 TIPOS DE FINALIDADES/APLICAÇÕES DAS ANÁLISES DE ALIMENTOS �� ControleControle dede QualidadeQualidade dede rotinarotina:: - Utilizado para checar matéria-prima que chega e produto acabado que sai, bem como os diversos estágios do processamento – métodos instrumentais: mais rápidos �� FiscalizaçãoFiscalização:: - Utilizada para verificar o cumprimento da Legislação, através de métodos preciso, exatos e preferencialmente oficias/referência. � PesquisaPesquisa:: - Utilizada para desenvolver/adaptar métodos que sejam exatos, precisos, sensíveis, rápidos e de baixo custo para determinar os componentes dos alimentos. OBJETIVOOBJETIVO:: determinardeterminar umum componentecomponente específicoespecífico dodo alimento,alimento, ouou váriosvários componentes,componentes, comocomo nono casocaso dada composiçãocomposição centesimal/químicacentesimal/química dodo alimentoalimento.. BASEBASE DEDE DETERMINAÇÃODETERMINAÇÃO:: medidamedida dede algumaalguma propriedadepropriedade física/químicafísica/química:: massa,massa, volume,volume, absorçãoabsorção radiação,radiação, potencialpotencial elétricoelétrico etcetc.. PRINCIPALPRINCIPAL FERRAMENTAFERRAMENTA:: MÉTODOSMÉTODOS DEDE ANÁLISEANÁLISE ANÁLISE DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS Métodos Convencionais Métodos Instrumentais Pode ser realizada porPode ser realizada por Nenhum equipamento sofisticado Não necessitam de Não necessitam de Vidraria e reagentes: gravimetria e volumetria UtilizamUtilizam Equipamentos sofisticados Necessitam de Equipamentos eletrônicos UtilizamUtilizam �� métodosmétodos instrumentaisinstrumentais:: atualmente são mais utilizados �� métodosmétodos convencionaisconvencionais -- utilizadosutilizados quandoquando:: • alto custo dos equipamentos eletrônicos; • não existe equipamento disponível para a análise; • um método convencional é obrigatório - um método oficial; • os métodos convencionais – resultados melhores do que os instrumentais. UTILIZAÇÃO DOS MÉTODOS ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO AlimentosAlimentos:: amostras muito complexas, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. ESCOLHA DO MÉTODO:ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 11.. QuantidadeQuantidade RelativaRelativa dodo ComponenteComponente AnalisadoAnalisado Classificação dos Componentes: em relação ao peso total da amostra � Maiores: mais de 1% - métodos convencionais � Menores: 0,01%-1% - métodos mais sofisticados � Micros: menos de 0,01% - métodos bastante sensíveis � Traços: ppm e ppb – métodos instrumentais 5 22.. ExatidãoExatidão RequeridaRequerida Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9% Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Composto em quantidades menores que 10% Métodos mais sofisticados e exatos. FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 3. Composição Química da Amostra3. Composição Química da Amostra EscolhaEscolha dodo métodométodo:: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes. DeterminaçãoDeterminação dede umum componentecomponente predominantepredominante: não oferece grandesdificuldades. MaterialMaterial dede composiçãocomposição complexacomplexa:: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Extração ou separação prévia do componente a ser analisado. FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 4. Recursos Disponíveis4. Recursos Disponíveis Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise � Alto custo � Tipo de reagente � Pessoal especializado FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA Análise quantitativa Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise. Amostragem Sistema de processamento da amostra Reações Químicas Separações Medidas Processamento de dados Avaliação estatística Mudanças Físicas AMOSTRAGEM É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. Homogeneidade da amostra: grau de dificuldade Amostra heterogênea:Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Amostra homogênea:Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado. ANÁLISE QUANTITATIVA 6 SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA A preparação da amostra está relacionada com A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser o tratamento que ela necessita antes de ser analisada.analisada. � Moagem dos sólidos; � Filtração de partículas sólidas em líquidos; � Eliminação de gases. ANÁLISE QUANTITATIVA REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS Preparação do extrato para análise Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise. Tipo de tratamentoTipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido. Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido. ANÁLISE QUANTITATIVA SEPARAÇÕES EliminaçãoEliminação dede substânciassubstâncias interferentes,interferentes, porpor 22 maneirasmaneiras:: �� Transformação em uma espécie inócua:Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação. ��Isolamento físico:Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia). ANÁLISE QUANTITATIVA MEDIDAS Processo AnalíticoProcesso Analítico Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente da amostra. ANÁLISE QUANTITATIVA PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Resultado da Análise Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação). ANÁLISE QUANTITATIVA GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO 1 CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS:1 CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS: depende de vários fatores Especificidade Exatidão Precisão Sensibilidade 7 GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO Especificidade Relacionada com a propriedade do Relacionada com a propriedade do método analítico em medir o método analítico em medir o composto de interesse independente composto de interesse independente da presença de substâncias da presença de substâncias interferentes. interferentes. GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO Exatidão Mede quanto próximo o resultado de Mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. do resultado real previamente definido. Avaliação: - porcentagem de recuperação do composto previamente adicionado - comparar com os resultados obtidos por outros métodos exatos GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO Precisão É determinada pela variação entre vários É determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão entre amostra, isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a média. as várias medidas e a média. Sensibilidade GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO É a menor quantidade do componente É a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. que se consegue medir sem erro. TERMOS COMPLEMENTARES UTILIZADOS Repetibilidade Reprodutibilidade É a expressão da precisão, quando o mesmo operador É a expressão da precisão, quando o mesmo operador aplica o mesmo método sobre a mesma amostra, no aplica o mesmo método sobre a mesma amostra, no mesmo laboratório, com os mesmos aparelhos e os mesmo laboratório, com os mesmos aparelhos e os mesmos reagentes.mesmos reagentes. É a expressão da precisão, quando o método é realizado É a expressão da precisão, quando o método é realizado nas mesmas condições, mas em vários laboratórios nas mesmas condições, mas em vários laboratórios diferentes.diferentes. 8 Robustez Qualidade de um método de conduzir a Qualidade de um método de conduzir a resultados que são pouco afetados pela resultados que são pouco afetados pela variação de fatores secundários (por exemplo, variação de fatores secundários (por exemplo, volume e marca de um reagente, tempo de volume e marca de um reagente, tempo de agitação etc.) não fixados dentro do protocolo agitação etc.) não fixados dentro do protocolo do método.do método. TERMOS COMPLEMENTARES UTILIZADOS GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO 2 PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE2 PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE •• coleção e preparação da amostra coleção e preparação da amostra –– plano amostragem;plano amostragem; •• métodométodo dede análiseanálise dada amostraamostra -- reprodutibilidadereprodutibilidade ee repetibilidaderepetibilidade ee robustezrobustez;; •• erros erros –– vários tipos: determinados, indeterminados; vários tipos: determinados, indeterminados; •• instrumentação;instrumentação; •• analista.analista. GARANTIA DA QUALIDADE EM LABORATÓRIO 3 MEDIDAS DE EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO: 3 ETAPAS3 MEDIDAS DE EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO: 3 ETAPAS �� MaterialMaterial dede referênciareferência:: resultado do método novo, é comparado com o resultado obtido para uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas �� RelaçõesRelações interlaboratoriaisinterlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste - é denominado estudo colaborativo. �� IniciaçãoIniciação aoao controlecontrole dede qualidadequalidade:: aplicação de cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão do método em estudo. ATIVIDADES 1. Uma Indústria de processamento de suco de laranjas está avaliando 3 métodos (A, B e C), não-oficiais, para determinação de vitamina C em uma nova apresentação de produto (suco com pedaços da fruta). Os valores da média da concentração de vitamina C (mg/100mL de suco) obtidos pelos 3 métodos (triplicata) e seus desvios padrões, estão apresentados abaixo: Método A Método B Método C Média 1208,65 1115,50 898,30 Coeficiente de variação 0,88 0,22 0,67 Considerando que, pelo método oficial de determinação, a concentração média obtida foi de 1030mg/100mL de suco, qual método você indicaria, considerando exatidão e precisão? Justifique sua escolha. ATIVIDADES 2. Após a escolha do método, como você avaliaria sua repetibilidade e reprodutibilidade? 3. Qual a importância prática de um método robusto? 4. Em que situações você não utilizaria uma metodologia oficial? E em que situaçãoé obrigatório o uso?
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