Aula 02 Procedimentos e determinações gerais em análises de alimentos

Prévia do material em texto

PROCEDIMENTOS E DETERMINAÇÕES 
GERAIS EM ANÁLISES DE ALIMENTOS
Profa. Msc. Milena Maia
Normas do Laboratório – EPI e Hábitos
 Obrigatório o uso de jaleco e calçado fechado para permanecer no
laboratório;
 É proibido fumar no laboratório. 
 É proibida a ingestão de qualquer alimento ou bebida no laboratório. 
 É obrigatório o uso de luvas e capela com exaustor ligado no manuseio de 
produtos químicos tóxicos e corrosivos 
 Não será permitida a utilização de saia, bermuda ou calçados abertos no 
laboratório. Pessoas que tenham cabelos longos devem mantê-los preso 
enquanto estiverem no laboratório;
 Não é admitida a permanência de crianças nem de pessoas estranhas no 
laboratório. 
Normas do Laboratório- Higiene
 Antes de deixar o laboratório, lavar as mãos cuidadosamente
(mesmo que tenha utilizado luvas);
 Após o uso da bancada, fazer a limpeza para evitar que gotas de
material químico fiquem na sua superfície, pois, entre estes produtos,
muitos são agressivos à pele e outros são cancerígenos;
 Ao término da aula ou atividade experimental as vidrarias devem
ser lavadas, secas e posteriormente guardadas;
 Manter o laboratório arrumado, limpo e livre de materiais não
pertinentes ao trabalho;
Normas do Laboratório –
Soluções/Reagentes
 Nunca utilizar a mesma pipeta para diferentes soluções. 
 Nunca pipetar soluções tóxicas ou corrosivas, sem a utilização de pêra de 
borracha (ou equivalente) na extremidade superior da pipeta. 
 Não recolocar as sobras dos reativos ou soluções nos respectivos frascos 
estoque. 
 A abertura de frascos contendo produtos de alta volatilidade deve ser feita 
em capela. 
 Conhecer os riscos e as propriedades físicas e químicas das substâncias que 
utilizar. 
 Não retirar reagentes e/ou equipamentos do laboratório sem autorização. 
Normas e procedimentos de segurança
• Todos os reagentes químicos, soluções, solventes e sais
utilizados no laboratório devem ser etiquetados
apropriadamente e guardados de acordo com sua
compatibilidade.
• Todos os frascos contendo soluções ou reagentes devem
ser rotulados com o nome do produto, a data de
aquisição ou preparação, validade e responsável pela
solução. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!
Normas e procedimentos de segurança
 Antes de iniciar a rotina diária de trabalho deve:
 analisar o procedimento funcional a ser tomado;
 reunir todo o material necessário; 
 preparar a bancada .
 Por razões de segurança, deve-se evitar trabalhar sozinho 
no laboratório. Procurar sempre trabalhar próximo de 
alguém que possa ouvir se houver qualquer problema. 
Normas do Laboratório - Acidentes
 Qualquer acidente ou fator de risco, por menor que seja, bem como
quebra de material ou equipamento deve ser registrado em livro de
ocorrência e comunicado ao responsável pelo laboratório.
 O laboratório dispõe de materiais que seguem em caso de acidentes: 
 Um armário ou caixa de primeiros socorros devidamente identificado. 
 Chuveiro lava olhos e extintores de incêndio devem estar em 
funcionamento e em locais de fácil acesso quando necessários. 
 Os telefones de emergência, tais como SAMU, Corpo de Bombeiros e 
CIAVE devem estar em locais bem visíveis no laboratório. 
 Todo acidente deverá ser informado à Coordenação Geral de Laboratórios, 
através de formulário próprio, disponível no site do IBS. 
Sempre que tiver dúvidas, pergunte!
Equipamento e Vidrarias
 Materiais permanentes 
 São os materiais fixos de um laboratório. Ex.: capela, autoclave, 
estufa, bancada, tubulação, balanças etc
 Vidrarias
 São os materiais utilizados para auxiliar em experimentos 
dentro de um laboratório. Podem ser divididos em dois grupos 
basicamente:
 De precisão - Não podem ser levados à estufa, pois a alta 
temperatura alteraria sua propriedade de medição com precisão. Ex.: 
pipetas, buretas, provetas etc. 
 Sem precisão – Podem ser levados à estufa para secagem pós-lavagem. 
Ex.: balões de fundo chato e redondo, becher, bastão de vidro etc
Materiais permanentes
 Estufa
 Secagem de material
 Não pode ser colocado 
material de precisão para 
secagem
 Antes de levar à estufa, as 
vidrarias precisam ser bem 
lavadas e enxaguadas. 
Posteriormente, é 
necessário passar água 
destilada no material
Materiais permanentes
 Autoclave
 Esterilização de material através da exposição ao calor úmido 
sob alta pressão
Materiais permanentes
 Capela
 Possui um mecanismo 
responsável pela troca de 
gases do laboratório com o 
meio externo, evitando 
contaminação do ambiente 
laboratorial - que costuma 
estar totalmente fechado.
Materiais permanentes 
Balança de Precisão Balança analítica
 É utilizada para pesagens em geral; 
tem capacidade para pesar 
maiores quantidades.
 É mais precisa, podendo pesar até 
0,000001 g. É utilizada para 
pesagem de pequenas quantidades.
Vidrarias
 Bureta
 Material de precisão utilizado para
adicionar, de forma regular,
pequenos volumes da solução.
Possui uma torneira que é
utilizada para fazer essa regulagem
 Pipeta 
 Volumétrica 
 Graduada
 Material de precisão utilizado para 
aspirar volumes líquidos. 
Vidrarias
 Erlenmeyer  Tubo de ensaio
Vidrarias
 Proveta  Bécher
 Utilizado para alocar líquidos. 
Embora possua marcação para 
os volumes, não é uma vidraria 
de precisão.
Vidrarias
 Balão de fundo chato/ 
redondo
 Kitassato
 Utilizado na filtração a vácuo
Vidrarias
 Funil de Decantação  Balão volumétrico
Vidrarias
 Funil de Büchner
 Utilizado na filtração à 
vácuo
 Funil analítico
 Utilizado para 
transferência de líquidos 
Vidrarias
 Gral e Pistilo
 Baquetas ou Bastão de vidro
 Pêra 
 Pisseta
 Espátula
 Garra
Aferição de 
volume
A aferição é feita 
observando-se o 
posicionamento 
do menisco que 
deve ficar sobre a 
linha de aferição 
do balão (marca 
que delimita o 
volume do balão e 
está presente em 
seu gargalo).
PESAGEM
 Material: espátula, um recipiente sobre o qual o sólido 
será pesado (vidro de relógio, béquer, papel manteiga) 
e a balança analítica.
(1) coloca sobre o prato da balança o
recipiente no qual será pesado o material,
(2) fecha as portinholas de vidro
(3) aperta a tecla TARA (tarar a balança).
balança irá zerar,
(4) coloca no recipiente o material que quer
pesar no display
O uso da balança deve ser feito com muito cuidado,
porque se trata de um equipamento sensível e caro; deve-
se evitar derramar material sobre sua superfície. Em caso
de derramar limpar imediatamente
Durante as operações de pesagem, alguns 
inconvenientes podem dar lugar à erros indesejáveis:
 Pratos sujos
 Superfícies desniveladas
 Nivelamentos inadequados 
de balança
 Pratos irregulares ou 
inadequados
 Pratos e pesos não aferidos
 Recipientes aquecidos
 Portas abertas durante a 
pesagem
 Oscilações de energia
 Ambiente quente e 
iluminação inadequada
 Materiais sujos ou úmidos
 Mãos do operador sujas 
úmidas ou oleosas
Usando-se béquer e bastão de vidro.
OBS: Se o processo é muito exotérmico (libera muito calor), como é o caso
da dissolução de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio, recomenda-se
colocar o béquer dentro de uma tigela contendo água e gelo.

DISSOLUÇÃO DE SÓLIDOS
DISSOLUÇÃO DE LÍQUIDOS
ou
ANÁLISE DE ALIMENTOS
TÉCNICAS 
CONVENCIONAIS
 Titulação
 Gravimétrica
TÉCNICAS 
INSTRUMENTAIS
 Espectrofotométrica
 Cromatográfica
TITULAÇÃO
 A Titulometriaé a análise
quantitativa que se realiza para
determinar a concentração de uma
solução. Esta análise permite
quantificar a concentração de um
solução por intermédio de outra
solução de concentração conhecida.
 Término da titulação: ocorre a
viragem (a solução problema muda
de cor) – uso de indicadores
Indicadores ácido-base são substâncias que mudam de coloração
na presença de ácidos ou de bases, indicam se o meio está ácido
ou básico.
Análise Gravimétrica
Gravimétrica  massa 
A análise gravimétrica: pesagem de um composto ou elemento da
amostra que foi obtido por tratamento químico ou físico.
Precipitação Volatilização
Precipitação
 Adicionada a amostra uma substância que reage com a
finalidade de formar um precipitado para separar da
amostra a substancia de interesse.
precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem
Volatilização
 Pode ser de maneira direta ou indireta.
 Direta quando evaporamos a substância em questão e 
usamos outra para absorvê-la previamente pesada, após a 
evaporação e absorção da substância em questão pesa-se 
a substância absorvedora e o seu ganho de peso indica o 
volume da substância em questão, 
 Indireta quando evaporamos a substância em questão e a 
massa que sobra é pesada, assim a diferença de massa é a 
substância em questão que evaporou.
Técnicas instrumentais
 Utilizam instrumentos para determinação da absorção da
radiação, ou da intensidade de radiação emitida.
 Espectrofotométro, condutivimétro, cromatógrafo, etc
 Em geral, é necessário efetuar uma operação de
calibração, em que se usa amostra do material com a
composição conhecida como substância de referência.
Métodos Oficiais de Análise de Alimentos
 AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no 
mais conhecidos e um dos mais completos compendium de 
análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo 
de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar 
em alimentos;
 AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no 
compendium específico de análise de cereais e seus 
subprodutos;
 AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no 
compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus 
subprodutos;
Métodos Oficiais de Análise de Alimentos
 Standart Methods for the Examination of Dairy Products: 
consiste no compedium específico de análise de leite e 
seus subprodutos;
 Standart Methods for Examination of Water and
Wastewater: consiste no compedium específico de análise 
de água e resíduos aquosos.
 Instituto Adolfo Lutz
 LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
 Metodologias específicas descritas em Resoluções e 
Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, 
Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de 
Vigilância Sanitária) 
milenamaiaprofa@gmail.com