Relatório Prática 3 quimica analitica

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PRÁTICA 3: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FRACO
TRIPRÓTICO COM BASE FORTE
Governador Valadares – MG
2019
Introdução
A titulação potenciométrica consiste na medida do potencial entre dois eletrodos (eletrodo indicador e eletrodo de referência) em função do volume de titulante adicionado, com o objetivo de determinar o ponto final. O ponto final de uma titulação é determinado experimentalmente através de indicadores visuais (ácido-base) ou por métodos instrumentais (potenciometria), com tipo de alterações como: coloração; turvação; precipitado. Durante a titulação potenciométrica ocorrerá uma reação de dupla troca, sendo ela:
2 NaOH + H3PO4 = Na3PO4 + 2 H2O
A curva característica da titulação potenciométrica consiste em lançar na ordenada (eixo y) os valores de potencial ou pH e na abscissa (eixo x) os valores do volume de titulante adicionado. O ponto final é identificado quando ocorre uma variação brusca de potencial ou pH. As técnicas de titulação potenciométrica são largamente aplicadas e podem se basear em vários tipos de reação: neutralização ácido-base, precipitação, oxirredução e complexação.
Ácidos polipróticos é um ácido que pode doar mais de um próton, perdendo prótons numa sequência de sucessivas desprotonações que são sucessivamente menos favoráveis. 
A titulação é amplamente aplicada em diversos campos da ciência e indústria tais como monitoramento da pureza da água, composição sanguínea e controle de qualidade na indústria alimentícia. Na indústria um dos ácidos polipróticos muito empregado, é ácido o ortofosfórico (H3PO4), que é utilizado para fabricação de fertilizantes, produção de detergentes, refrigerantes, na odontologia condicionam o tecido dentário para fixação de sistemas adesivos. Os seus sais [(HO)2PO2]-, [(HO)PO3]2- e PO43- são bastante utilizados como solução tampão para análises químicas.
Objetivo 	
Construir e analisar as curvas obtidas pela titulação potenciométrica de um ácido fraco triprótico com base forte.
Materiais e equipamentos
Materiais:
- Pipetas automáticas;
- Béqueres;
- Suporte universal;
- Pisseta.
Equipamentos:
- Peagâmetro;
- Chapa aquecedora. 
Procedimento experimental
Primeiramente montou-se a prática. Logo em seguida calibrou-se o peagâmetro com soluções padrão pH 7,00 e 4,00. Posteriormente, adicionou-se H3PO4 e o indicador vermelho de metila em um béquer de forma alta juntamente com o peixinho e iniciou-se a titulação.
A titulação realizou-se, adicionando-se pequenas quantidades de NaOH até atingir-se o primeiro ponto de viragem. Após o ponto, adicionou-se o indicador fenolftaleína e titulou-se até atingir o pH e volume desejado. 
Durante toda prática, foi-se verificado o pH com o auxílio do peagâmetro.
Apresentação dos resultados e discussão 
A curva de titulação é uma sigmoide, e perto do ponto de equivalência apresenta uma grande variação no pH. Devido a essa variação ser muito brusca e não se consegue determinar ao certo o ponto de inflexão da curva, e sabendo que nesse valor se encontra o ponto de equivalência da titulação, faz-se necessário o gráfico da 1ª derivada, para que o ponto de inflexão (agora um ponto de máximo ou de mínimo) seja identificado com mais clareza e indique o final da titulação.
Mesmo assim, o que se obtém no gráfico da 1ª derivada são pontos e não uma curva bem definida, de forma que, para determinar o máximo ou mínimo, é necessária construir o gráfico da 2ª derivada. Este gráfico possui um ponto de máximo e um ponto de mínimo que, ao serem ligados, passam pelo eixo X e o ponto em que a reta traçada cortar o eixo X será o ponto de equivalência da titulação, pois esse ponto indica o ponto de inflexão da curva sigmoide (segunda deriva da igual a zero). 
As curvas apresentadas obtiveram algumas variações não bem definidas, isso deve-se há erros na pipetagem.
Primeiro Ponto de Equivalência: Utilizou-se o volume do segundo ponto de equivalência e o do primeiro ponto de equivalência para chegar em um valor comum entre eles, representado por (x). Em seguida, utilizou-se o valor de (y) correspondente para encontrar o anti log de pKa.
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Segundo Ponto de Equivalência: Utilizou-se os mesmos princípios dos cálculos anteriores, porém, após a divisão somou-se o valor obtido ao primeiro ponto de equivalência, obtendo-se o (x). Para o (y) correspondente, verificou-se no gráfico.
O ponto de dissociação, ou seja, onde pH se iguala ao pKa, ocorre onde o volume é metade do volume do ponto de equivalência. Assim, a primeira constante de dissociação é pka1= 2,434 e o Ka= 3,681x10^-3 e a segunda constante corresponde a pka2 = 0,412 e o Ka= 0,387. Esses valores são diferentes dos valores teóricos, o que pode ser explicado por erros durante a análise dos gráficos e erros no registro dos dados. 
Foi necessário aplicar o fator de correção para a concentração do NaOH: 0,40mol/L x 0,9730 = 0,3892 mol/L.
Para o primeiro ponto final obtivemos a seguinte concentração do ácido poliprótico:
C1 V1 = C2 V2
C1 0,1 L = 0,3892 mol/L 3,740. 10-3 L
C1= 0,0145 mol/L
	Para o segundo ponto final o número de mols não é proporcional, sendo 1 mol de ácido ortofosfórico para 2 mols de NaOH. Obtivemos a seguinte concentração:
C1 V1 = (C2 V2) /2
C1 0,1 L = (0,3892 mol/L 6,865. 10-3L) /2
C1= 0,0133 mol/L
	Utilizando o método de indicador visual, o primeiro ponto de viragem ocorreu no volume 3,50mL, o segundo ponto ocorreu no volume de 6,85mL. Com esses dados, obteve-se as seguintes concentrações:
C1 V1 = C2 V2
0,3892 mol/L 3,50. 10-3 L = C2 0,1 L
C2= 0,0136 mol/L
Segundo ponto de viragem:
C1 V1 = C2 V2
C1 x 0,1 L = 0,3892 mol/L x 6,85. 10-3 L /2
C1= 0,0133 mol/L
Diante das concentrações obtidas, pode-se observar que os valores das concentrações do ácido fosfórico não eram tão diferentes entre si. Todos os valores ficaram próximos da concentração do ácido fosfórico que era de 0,015mol/L. Pode-se observar que a titulação potenciométrica é mais precisa do que a titulação utilizando o método de indicador.
Conclusão
No final do trabalho prático, pode se concluir, que o objetivo de construir e analisar as curvas obtidas pela titulação potenciométrica de um ácido fraco triprótico com base forte, foi alcançado. A titulação é amplamente aplicada em diversos campos da ciência e indústria tais como monitoramento da pureza da água, composição sanguínea e controle de qualidade na indústria alimentícia.
Referências 
SOUSA, A. G. et al. Determinação Condutométrica e Potenciométrica de Ácido Acetilsalicílico em Aspirina®: Uma Sugestão de Prática para a Análise Instrumental. Disponível em: <http://rvq.sbq.org.br/imagebank/pdf/v10n3a06.pdf>. Acesso em: 06 abr. 2019.
 ARAUJO, Márcio Peres de. Ácidos e bases. Disponível em: <http://www.quimica.ufpr.br/paginas/marcio-peres/wp-content/uploads/sites/6/2018/06/%C3%81cidos-e-bases.pdf>. Acesso em: 06 abr. 2019.
OHLWEILER, Otto Alcides. Fundamentos da análise instrumental. Rio de Janeiro; Livros Técnicos e Científicos. 1981. 
ÁCIDO FOSFORICO. Disponível em: <http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=%C1CIDO%20FOSF%D3RICO>. Acesso em 19 de abril de 2019.