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REAÇÃO DE ÉBER PARA GÁS SULFÍDRICO(QUALITATIVA) O QUE ACONTECERÁ NESSE PROCEDIMENTO? O GÁS SULFÍDRICO DERIVADO DA PROTEÍNA EM ESTADO DE DECOMPOSIÇÃO, COMBINADO COM O ACETADO DE CHUMBO, PRODUZIRÁ O SULFETO DE CHUMBO, REVELADO EM MANCHA PRETA NO PAPEL DE FILTRO. PASSO A PASSO: APÓS TRANSFERIR A AMOSTRA PARA UM ELERMEYER, COBRIR COM O PAPEL O RECIPIENTE, AMARRANDO COM UM ELÁSTICO. EMBEBEDAR O PAPEL COM UMA SOLUÇÃO DE ACETATO DE CHUMBOV OU PLUMBITO DE SÓDIO. REALIZAR UMA ESPÉCIE DE BANHO MARIA COM O ELERMEYER DENTRO DE UM BEQUER COM ÁGUA POR 10 MINUTOS. SURGIMENTO DA MANCHA PRETA, POSITIVO PARA DECOMPOSIÇÃO E MAU ESTADO DE CONSERVAÇÃO.. RACIOCÍNIO ILUSTRATIVO: ALIMENTOS PROTÉICOS EM ESTÁGIO DE DECOMPOSIÇÃO, OCORRE A DEGRADAÇÃO DE AMINOÁCIDOS SULFURADOS. LOGO SÃO REALIZADOS TESTES QUALITATIVOS PARA A ANÁLISE DESSA DECOMPOSIÇÃO. 1. 2. 3. 4. GÁS SULFÍDRICO + ACETATO DE CHUMBO SULFETO DE CHUMBO PROVA DE PEROXIDASE (QUANTITATIVA) ENZIMA PEROXIDASE (NATURAL CRU) PRESENTE NO LEITE PASTEURIZADO AUSENTE NO LEITE UHT PASSO A PASSO TRANSFERIR 5ML DE LEITE PASTEURIZADO E LEITE UHT NOS TUBOS RESPECTIVOS. ADICIONAR 1ML DE GUAIACOL 1%. ADICIONAR 3 GOTAS DE ÁGUA OXIGENADA E AGITAR. OBSERVAR A MUDANÇA DE COR: ENZIMA PRESENTE -------> COR SALMÃO ENZIMA AUSENTE---------> SEM MUDANÇA DE COR. EXPLICANDO A REAÇÃO: NA PRESENÇA DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO, A AMOSTRA FICARÁ NA COR SALMÃO, NO LEITE PASTEURIZADO, INDICANDO QUE TA TUDO NOS CONFORMES. ONDE: ESSE TESTE VALIDA SE O PROCESSO DE PASTEURIZAÇÃO FOI EFICIENTE. DESEJAMOS ENCONTRAR A PEROXIDASE AINDA ATIVA - SUA INATIVIDADE INDICA QUE HOUVE UMA PASTEURIZAÇÃO EXCESSIVA DO PRODUTO. 1. 2. 3. 4. A. B. I. A PEROXIDADE, AO HIDROLISAR O PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO, LIBERA OXIGÊNIO, QUE OXIDA O GUAIACOL, GERANDO A COLORAÇÃO SALMÃO. ENZIMA FOSFATASE (NATURAL CRU) AUSENTE NO LEITE PASTEURIZADO AUSENTE NO LEITE UHT PEROXIDASE + PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO ----------> LIBERA OXIGÊNIO OXIGÊNIO + GUAIACOL ----------> COLORAÇÃO SALMÃO DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ LEITE (QUANTITATIVA) PASSO A PASSO TRANFERIR 10ML FA AMOSTRA PARA UM ELERMEYER COM A PROVETA. ADICIONAR 3 GOTAS DE FENOFTALEINA (INDICADOR). TITULAR COM NAOH 0,1M. OBSERVER A MUDANÇA PARA ROSEA. ANOTAR O VOLUME GASTO DE NAOH AMOSTRA - 10ML VOLUME GASTO NAOH - 2,1ML *TRANSFORMAR EM ML CONCENTRAÇÃO NAOH 0,1M FATOR DE CORREÇÃO - 1,0003 CÁLCULOS CALCULAR A QUANTIDADE DE ÁCIDO LÁTICO NA AMOSTRA TITULADA: SEGUNDO A LEGISLAÇÃO, LEITES UHT DEVEM TER ACIDEZ ENTRE 0,14 E 0,18 G DE ÁCIDO LÁTICO/ 100 ML OU 14ºD A 18ºD. EXEMPLO: 1. MASSA DO ÁCIDO LÁTICO = VOL.NAOH(L) * CONC. NAOH * FC NAOH * MM Á LÁTICO MASSA DO ÁCIDO LÁTICO= 0,0021*0,1*1,0003*90 = 0,01890567. 2. CALCULAR A QUATIDADE DE ÁCIDO LÁTICO EM 100G/100ML DE AMOSTRA. 0,01890567 -----------------------------------------------------------10ML DE LEITE X GRAMAS DE Á. LÁTICO ------------------------------------------100ML DE LEITE X = 0,1890567 G DE ÁCIDO LÁTICO/ 100 ML DE LEITE. 3. TRANSFORMAR ÁCIDO LÁTICO PARA GRAUS DORNIC. 0,01G DE Á LÁTICO -------------------------------------------------1º DORNIC 0,189G DE Á. LÁTICO ---------------------------------------------- Xº DORNIC X = 18,90º DORNIC. CONCLUSÃO: LEITES UHT DEVEM TER ACIDEZ ENTRE 0,14 E 0,18 DE Á. LÁTICO, OU 14ºD E 18ºD. LOGO, NESSE EXEMPLO, IDENTIFICAMOS QUE A ACIDEZ ESTÁ ACIMA DO PERMITIDO. DETERMINAÇÃO DE GORDURA DE LEITE PELO MÉTODO DE GEBER (QUANTITATIVA) PASSO A PASSO ADICIONAR 10MLDE ÁCIDO SULFÚRICO NO BUTIRÔMETRO. (D=1,82G/ML) 11ML DE AMOSTRA DE LEITE, LENTAMENTE PELAS PAREDES, PARA NÃO MISTURAR 1ML DE ÁLCOOL ISOAMÍLICO. FECHAR BUTIRÕMETRO E AGITAR CENTRÍFUGA POR 5 MINUTOS SEGUIDO DE, AQUECIMENTO A 63 °C DURANTE 5 MIN. RETIRE O BUTIRÔMETRO DO BANHO NA POSIÇÃO VERTICAL (ROLHA PARA BAIXO). COLOQUE A CAMADA AMARELO-CLARA, TRANSPARENTE (GORDURA), DENTRO DA ESCALA GRADUADA DO BUTIRÔMETRO O VALOR OBTIDO NA ESCALA CORRESPONDE À PORCENTAGEM DE GORDURA, POIS CADA DIVISÃO DA ESCALA DO BUTIRÔMETRO SERÁ CORRESPONDENTE A 0,1% DE GORDURA CÁLCULO/LEITURA DO BUTIRÕMETRO MÉTODO BASEADO NA QUEBRA DA EMULSÃO DO LEITE PELA ADIÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO E ÁLCOOL ISOAMÍLICO, NA CENTRIFUGAÇÃO E POSTERIOR DETERMINAÇÃO DA GORDURA. I. II. III. IV. V. VI. VII. SERÁ A DIFERENÇA ENTRE O VALOR MÁXIMO E O VALOR MÍNIMO DA DIVISÃO DOS FLÚIDOS: %GORD.= VALOR MÁXIMO - VALOR MÍNIMO %GORD.= 5,7 - 2,5 = 3,2 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE A 15ºC LEITE (QUANTITATIVA) PASSO A PASSO TRANSFERIR LEITE PARA UMA PROVETA DE 250ML. INTRODUZIR O TERMOLACTODENSIMETRO, NÃO PODE ENCOSTAR NAS PAREDES E QUANDO COLOCAR AO MÁXIMO, DAR UM PEQUENO GIRO. PROCEDER COM A LEITURA DE DENSIDADE E TEMPERATURA. (ESPERE QUE A COLUNA DE MERCÚRIO DO TERMÔMETRO E O DENSÍMETRO SE ESTABILIZEM). LEITURA DO LACTODENSÍMETRO (EXEMPLO): SEM TABELA: COM TABELA: ACRÉSCIMO DE GORDURA PROVOCA UMA DIMINUIÇÃO NO VALOR DE DENSIDADE. POIS, O LEITE É UMA EMULSÃO DE GORDURA EM ÁGUA, E SUA DENSIDADE FORNECE ESSA INFORMAÇÃO SOBRE A QUANTIDADE DE GORDURA NELE CONTIDA. I. II. III. EM 14ºC OBSERVA-SE 310 GRAUS LACTODENSÍMETROS, LOGO PARA CONVERTER DE GRAUS LACTODENSÍMETRO PARA G/ML: ADICIONA A 1,0 AOS GRAUS LACTODENSÍMETROS. EX: 310 -------> 1,0310 G/ML CONTUDO, COMO A TEMPERATURA NÃO SE ENCONTRA A 15ºC, É NECESSÁRIO FAZER A SEGUINTE CORREÇÃO: 1) ACRESCENTA-SE 0,0002 PARA CADA GRAU ACIMA DE 15°C 2) DIMINUI-SE 0,0002 PARA CADA GRAU ABAIXO DE 15°. LOGO: 14ºC ESTÁ ABAIXO DE 15ºC, DEVERA REDUZIR 0,0002. HIPOTETICAMENTE SE FOSSE 13º, DIMINUIRIA 0,0004. CÁLCULO: 1,0310 - 0,0002 = 1,0308G/ML APENAS RELACIONAR O VALOR DA TEMPERATURA COM O GRAU LACTODENSÍMETRO. LEITURA DO DISCO DE ACKERMANN PRIMEIRO MÉTODO: USA OS DADOS DE GORDURA% E DENSIDADE G/ML. SEGUNDO MÉTODO: TABELA DENSIDADE X % GORDURA TERCEIRO MÉTODO: DISCO DE ACKERMANN: DETERMINAR O TEOR DE SÓLIDOS (EXTRATO SECO TOTAL): FORMULA DEFLAISHMANN: TEOR DE SÓLIDOS (%) = (1,2*G) + {2,655*[((100*D)-100)/D]}. TEOR DE SÓLIDOS (%) = (1,2*3,2) + {2,655*[((100*1,0308)- 100)/1,0308]} TEOR DE SÓLIDOS (%) = 11,77% EXTERIOR DELE SÃO OS SÓLIDOS TOTAIS, NO MEIO A % E GORDURA E NO INTERIOR A DENSIDADE, POSTERIORMENTE RELACIONA TODOS OS PARAMETROS. PROVA DE LUGOL PARA FRAUDE EM MEL (QUALITATIVA) PASSO A PASSO PESAR 5 GRAMAS DE AMOSTRA NUM ERLERNMEYER ADICIONAR ML DE ÁGUA AGITAR COMPLETAMENTE DEIXAR NOBANHO MARIA POR 1HORA APÓS RESFRIAR, ADICIONAR 0,5ML DE LUGOL. RESULTADOS NA PRESENÇADE DEXTRINAS OU AMIDO, A AMOSTRA FICARÁ MARROM-AVERMELHADO PARA AZUL, DEPENDE DA INTENSIDADE, SIGNIFICANDO FRAUDE NO MEL, DEVIDO A ADIÇÃO DE XAROPE DE GLICOSE. EXPLICAÇÃO: O AQUECIMENTO PROMOVE A ABERTURA DA CADEIA HELICOIDAL DA MOLÉCULA DO AMIDO, PERMITINDO A ADSORÇÃO DO IODO COM O DESENVOLVIMENTO DA COLORAÇÃO CARACTERÍSTICA APÓS RESFRIAMENTO. IDENTIFICAR A PRESENÇA DE AMIDO E DEXTRINAS NO MEL ADULTERADO. ÍNDICE DE ACIDEZ DE ÓLEOS E AZEITES (QUANTITATIVA) PASSO A PASSO PESAE 2 GRAMAS DA AMOSTRA NO ELERNMEYER ADICIONAR 25ML DASOLUÇÃO ÉTER ETANOL (2:1), EM CADA AMOSTRA. ADICIONAR 2 GOTAS DE FENOFTALEINA, E TITULAR COM NAOH 0,01M. PONTO DE VIRADA É A COLORAÇÃO RÓSEA AGITAR E OBSERVAR POR MAIS 30 SEGUNDOS APÓS A MUDANÇA DE COR, VISTO QUE PODERÁ SER NECESSÁRIO A ADIÇÃO DE MAIS HIDRÓXIDO DE SÓDIO, POIS A COLORAÇÃO NOS 30 SEGUNDOS SUMIU. CÁLCULOS PARA AZEITE VIRGEM AVAIAR SE A ACIDEZ DOSÓLEOS ESTÃO DE ACORDO COM A LEGISLAÇÃO OS DADOS NECESSÁRIOS SÃO: VOLUME GASTO DE NAOH: 14,3ML TRANSFORMA EM LITRO CONC. DE NAOH: 0,01N PESO DA AMOSTRA: 2,221G FATOR DECORREÇÃO NAOH: 0,9461 VOLUME GASTO DE NAOH DO BRANCO: 0,6ML TRANSFORMA EM LITRO ÁCIDO OLEICO (G) = (VOLUME GASTO NA TITULAÇÃO DA AMOSTRA (L) – VOLUME GASTO NA TITULAÇÃO DO BRANCO (L)) X CONCENTRAÇÃO DO NAOH X FATOR DE CORREÇÃO DO NAOH X MASSA MOLAR DO ÁCIDO OLEICO (282,46) 1. (0,0143 L – 0,0006 L) X 0,01 X 0,9461 X 282,46 = 0,0366112506G DE ÁCIDO OLEICO 2. REGRA DE 3 0,0366112506G Á;OLEICO ---------------------------------------------------------------------------------2,221GAMOSTRA X GRAMAS --------------------------------------------------------------------------------100 G DE AMOSTRA X = 1,65G DE ÁCIDO OLEICO/100G DE AMOSTRA 3. CONFRONTAR COM A LEGISLAÇÃO NA LEGISLAÇÃO PARA O AZEITE DE OLIVA VIRGEM É PERMITIDO NO MÁXIMO 2G DE ÁCIDO OLEICO/100G DE AMOSTRA. LOGO, A AMOSTRA ANALISADA ESTÁ DE ACORDO. CONTINUA... CÁLCULOS PARA ÓLEO DE SOJA REFINADO OS DADOS NECESSÁRIOS SÃO: VOLUME GASTO DE NAOH: 4,1ML DEIXA EM ML CONC. DE NAOH: 0,01N PESO DA AMOSTRA: 2,010 G FATOR DE CORREÇÃO NAOH: 0,9461 VOLUME GASTO DE NAOH DO BRANCO: 0,6ML DEIXA EM ML MASSA DO KOH (MG) = (VOLUME GASTO NA TITULAÇÃO DA AMOSTRA (ML) – VOLUME GASTO NA TITULAÇÃO DO BRANCO (ML)) X CONCENTRAÇÃO DO NAOH X FATOR DE CORREÇÃO DO NAOH X MASSA MOLAR DO HIDROXIDO DE POTASSIO (56) 1. (4,1 ML – 0,6 ML) X 0,01 X 0,9461 X 56= 1,854356 MG DE KOH 2. REGRA DE 3 1,854356 MG DE KOH ---------------------------------------------------------------------------------2,010 G AMOSTRA X GRAMAS --------------------------------------------------------------------------------1 G DE AMOSTRA X = = 0,92 MG DE KOH/1G DE ÓLEO DE SOJA REFINADO 3. CONFRONTAR COM A LEGISLAÇÃO NA LEGISLAÇÃO PARA O ÓLEO DE SOJA REFINADO É PERMITIDO NO MÁXIMO 0,20MG DE KOH/1G DE AMOSTRA. LOGO, A AMOSTRA SE ENCONTRA FORA DOS PARÂMETROS C
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