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Universidade de Brasília Instituto de Química Colegiado de Graduação e Extensão Plano de ensino da disciplina Laboratório de Química Analítica 2: Turma A 2º Semestre de 2019 Curso Química - Código 119296 Professor Responsável Alexandre Fonseca (afonseca@unb.br); Marly Eiko Osugi e-mail: marlyosugi@gmail.com Dia e Horário de aulas Quarta-feira das 08:00 às 11:40 Local IQ AT 26/21 Atendimento aos alunos Na sala do professor (Agendar por e-mail) Moodle Laboratório de Química Analítica 2 - Turma A – 02/2019 ; Senha: LQA2A022019 Objetivos da Disciplina - Transmitir as ações e critérios necessários ao sucesso de um método analítico. -Introduzir o estudante às técnicas clássicas de laboratório utilizadas para a quantificação de espécies químicas. -Apresentar, por meio da experimentação prática, as principais reações químicas clássicas empregadas em análises quantitativas. -Discutir, com o embasamento teórico de equilíbrios químicos, os fenômenos físico-químicos observados experimentalmente em procedimentos clássicos de análise química. -Propiciar um ambiente de treinamento prático para o estudante de química analítica. Metodologia de Ensino Experimentos selecionados serão conduzidos individualmente por cada estudante ou eventualmente em grupo, sob a supervisão do docente e com o auxílio do monitor da disciplina e do técnico de laboratório. Antes de cada experimento, o docente resgatará, de forma breve, alguns dos conceitos teóricos relacionados à prática. Ao final de cada experimento, os alunos deverão redigir um relatório que está disponível na plataforma aprender, o qual deverá ser entregue no início da próxima aula. Ementa Calibração, amostragem, Análise gravimétrica, Análise volumétrica e Potenciometria Programa 1) Normas de segurança em laboratório, calibração de vidrarias e amostragem. 2) Análise gravimétrica. 3) Análise volumétrica: Titulação Ácido-Base, Titulação de Precipitação, Titulação de Complexação, Titulação de Óxido-redução 4) Potenciometria direta e indireta Avaliação A avaliação constará de duas provas teóricas (PT1 e PT2), uma prova prática (PP) e da nota dos relatórios de cada experimento realizado. A avaliação será feita considerando o cálculo das médias em cada tipo de avaliação e os seguintes pesos: Média das provas (MPT): calculada a partir da média aritmética das notas das provas teóricas: MPT = (PT1 + PT2)/2 Média dos relatórios (MR): calculada a partir da média aritmética das notas dos relatórios: MR = (R1 + ...+ Rn)/n Nota da prova prática (PP). Média final (MF): MF = 0,45 MPT+ 0,40 MR +0,15 PP Detalhamento dos critérios de avaliação: Cada prova teórica (PT1 e PT2) valerá de 0 a 10 pontos. As provas versarão sobre os experimentos conduzidos nas aulas experimentais, incluindo os conceitos teóricos a eles relacionados, cuidados na sua execução, reações químicas e cálculos envolvidos. Cada relatório valerá de 0 a 10 pontos e serão no formato simplificado, seguindo um formato disponibilizado aos estudantes antes da execução dos experimentos. A prova prática valerá de 0 a 10 pontos e terá como objetivo avaliar a habilidade do estudante em determinar a concentração de um analito em uma amostra utilizando um dos métodos de análise vivenciados na disciplina, simulando a emissão de um laudo de análise. A avaliação da prova prática levará em consideração a postura do estudante, a execução correta do procedimento da análise e principalmente a concentração reportada no final da análise. Especificamente, com relação à concentração obtida pelo estudante ([obtida]), será observada o quanto essa se aproxima de seu valor de referência ([referência]) através do erro relativo, calculado como: ER=100*([obtida]- [referência])/ [referência]. À medida que o erro relativo aumenta o estudante perderá pontos, de acordo com a tabela abaixo: Erro Relativo (ER) Pontos perdidos 0,0 a 5,0 % 0,0 5,1 a 8,0 % 1,0 8,1 a 11,0 % 2,0 11 a 13,0 % 3,0 13,0 a 15,0 % 4,0 > 15,0 % 10,0 Portanto, erros relativos superiores a 15% implicarão na nota zero (0,0) na prova prática. A técnica de análise que será tema da prova prática será definida pelo professor no dia da avaliação. Durante a execução da prova prática o estudante poderá consultar os roteiros dos experimentos, relatórios, suas anotações pessoais, fazer uso de calculadora científica ou computador. Contudo, é proibido consulta a outros colegas e uso de internet. O aluno estará aprovado desde que obtenha MR>5,0, MP>3,0 e MF 5,00, obtendo a respectiva menção de acordo com a tabela de equivalência entre média final (MF) e menção, descrita no manual do aluno da UnB. Se MF < 5,00, o aluno é reprovado, obtendo a respectiva menção de acordo com a tabela descrita no manual do aluno da UnB. Caso o estudante obtiver MF>5,0, mas MR<5,0 ele será reprovado com MI. O aluno que obtiver uma frequência inferior a 75 % nas aulas estará automaticamente reprovado (menção = SR), independentemente de seu desempenho nas avaliações. Estudantes que chegarem após 15 min do início da aula não poderão assinar a lista de presença, não realizarão a prática, ficando com falta registrada nesta aula. De acordo com a Lei 1184 de 05/09/96, fica proibido o uso de aparelho celular, mp3, mp4 e similares durante as Universidade de Brasília Instituto de Química Colegiado de Graduação e Extensão 2 aulas e as provas. Portanto, tais aparelhos deverão permanecer desligados. Os alunos só poderão realizar as práticas se estiverem adequadamente trajados e de posse dos roteiros das práticas. Ao aluno que não comparecer a alguma prova será atribuída a nota ZERO. Será aplicada prova única de segunda chamada, aos alunos que se enquadrarem em uma das seguintes situações: 1 - que apresentar justificativa plausível por escrito, em até 72 horas após a realização da prova e em consonância com o Regimento Geral da UnB (www.unb.br/unb/documentos/regim_geral.php); 2 - que justifique previamente ao professor, os motivos que o impedirão de comparecer à prova e sua justificativa será avaliada conforme descrito anteriormente. O professor poderá solicitar apresentação de documentação comprobatória dos motivos que justificaram a ausência. A nota obtida na prova única de segunda chamada substituirá a nota ZERO atribuída ao aluno. A prova única de segunda chamada será realizada ao final do semestre abordando todo o conteúdo ministrado durante o período. Bibliografia recomendada [1]. Vogel, "Análise Química Quantitativa". Livros Técnicos e Científicos, 5a Ed. (1992). Vogel, ArthurI.; "Química Analítica Qualitativa", Editora Mestre Jou, SP. [2].Skoog, Douglas A. ; West, Donald M. Holler F. James; "Analytical Chemistry: An Introduction" 6th Ed. (1994). [3]. Ohlweiler, Otto Alcides; "Química Analítica Quantitativa ', Volumes 1 e 2. LivrosTécnicos e científicos, Editora Ltda. [4]. Day, R. A. and Underwoord, A. L.; "Quantitative Analysis" (1980). [5]. Whitten, K. W.; Davis, R. E. and Peck, M. L.; "General Chemistry with Qualitative Analysis, 5th Ed., Saunders College Publishing (1996). [6]. Chistian, Gary ;G. ; "Analytical Chemistry". 5 Ed. John Willey & Sons; (1993). Lagowski, J. J. and Sorem; C. H. "Introduction to Semimicro Qualitative Analysis", 17th Ed., Prentice Hall, New Jersey (1991). [7].Kellner , J. M. Mermet ; Otto M; Widmer, H. M. ; " Analytical Chemistry" (1998). Schenk, George H.; "Qualitative Analysis and Ionic Equilibrium", 2nd Ed., Houghton Miffli Company, Boston (1990). Mabrouk, Patrícia A ; " Analytical Chemistry: Problem Solver" (1993). [8] Christian, Gary D.; "Analytical Chemistry: Solutions Manual" (1994). Cronograma de atividades da disciplina Aula Data Professor Atividade 1 14/08 Marly Entrega do plano de ensino, descrição do roteiro e modelo de relatórios, assinatura do termo de compromisso. 2 21/08 Marly Experimento1 - Calibração de vidraria e amostragem. 3 28/08 Marly Experimento 2 - Volumetria de neutralização – Determinação de ácido acético 4 04/09 Marly Experimento 3 - Volumetria de precipitação – Determinação de cloreto e iodeto 5 11/09 Marly Experimento 4 - Volumetria de complexação – Determinação de cálcio 6 18/09 Marly Experimento 5 - Volumetria de óxido-redução – Determinação de peróxido de hidrogênio 25/09 Não haverá aula – Semana Universitária 7 02/10 Marly 1ª. Prova Teórica (PT1) 8 09/10 Alexandre Aula introdutória de potenciometria 9 16/10 Alexandre Experimento 6 – Titulação Potenciométrica ácido fosfórico 10 23/10 Alexandre Ciclos de Experimentos: Gravimetria – conforme tabelas abaixo 11 30/10 Alexandre Ciclos de Experimentos de Potenciometria – conforme tabelas abaixo 12 06/11 Alexandre Ciclos de Experimentos de Potenciometria – conforme tabelas abaixo 13 13/11 Alexandre Ciclos de Experimentos de Potenciometria – conforme tabelas abaixo 14 20/11 Alexandre 2ª. Prova Teórica (PT2) 15 27/11 Alexandre Prova Prática (PP) Para o Ciclo de experimentos de Potenciometria/Gravimetria os alunos devem se dividir em quatro grupos. Número Experimento 7 Determinação gravimétrica de níquel em aço 8 Potenciometria indireta – Solução tampão 9 Potenciometria – Determinação de fluoreto em creme dental 10 Potenciometria indireta – Titulação de ácido acético Distribuição dos Experimentos Data Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 23/10 7 8 9 10 30/10 8 9 10 7 06/11 9 10 7 8 13/11 10 7 8 9 Brasília, 14 de Agosto de 2019