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Natalia Petry Bromatologia Prova teórico-prática Parte A - Reconhecer a estrutura e falar sobre a determinação dela · Proteínas A análise de proteínas (Nitrogênio total) é feita a partir da matéria seca. Baseando-se no fato de que as proteínas tem porcentagem constante (16%), o que se determina é a concentração de nitrogênio no alimento, precipitando as proteínas com reagentes específicos como o ácido cloreto de estanho II e a mistura de sulfato de cobre com uma solução de NaOH. Depois da precipitação é feita a análise do nitrogênio não proteico na amostra e por subtração com proteína bruta obtém-se a proteína total. Proteínas são decompostas na presença de ácido sulfúrico concentrado , á quente, produzindo sulfato de amônio. O sulfato de potássio ou de sódio é adicionado para aumentar o ponto de ebulição do ácido sulfúrico, apressando a digestão. O sulfato de amônio na presença de NaOH libera NH3 que é recebido na solução de ácido bórico. A amônio na solução de ácido bórico é titulada com uma solução de HCl ou ácido sulfúrico padronizada, assim determina-se o teor de Nitrogênio na amostra. Para calcular a proteína é necessário multiplicar pelos fatores de conversão de acordo com a amostra utilizada. No método de KJELDAHL a amostra passa por uma digestão ácida para transformar o Nitrogênio em amônio, o qual será separado por destilação e dosado por titulação. O método consiste em 3 etapas: 1. Digestão – Nitrogênio orgânico é transformado em amônio e os compostos orgânicos em CO2 e H2O. 2. Destilação – O amônio orgânico é separado do ácido através de uma base, liberando amônia que é recolhida em uma solução receptora saturada de um ácido fraco. 3. Titulação – Determinação quantitativa da amônia contida na solução receptora Equipamentos: Balança, destilador de nitrogênio, tubos de digestão, bloco digestor, provetas, buretas, erlenmeyer, solução de ácido clorídrico 0,02N, ácido sulfúrico concentrado, solução de NaOH 40%, solução de ácido bórico saturada, solução indicadora (fenolftaleína). · Lipídeo Os lipídeos são solúveis em éter, clorofórmio, benzeno e outros solventes orgânicos. São facilmente separados de proteínas e carboidratos. A gordura constitui a fração mais energética dos alimentos e é composta de carbono, hidrogênio e oxigênio. Existem dois métodos para extração: o método a quente e o método a frio. O método a quente é feito em temperatura mais elevada utilizando um éter de petróleo cujo ponto de ebulição esteja em 40-65º. O método a frio é feito no extrator de Soxhlet e usa-se o éter sulfúrico como solvente, cujo ponto de ebulição é 35º. No método a frio a amostra seca é colocada em cartuchos, e é extraída a porção lipídica do alimento no extrator de Soxhlet com éter etílico durante 6h. Após esse tempo retirar a amostra do extrator e recuperar o éter. O produto resultante é evaporado do solvente em banho maria, levado à estufa a 60º e pesado. Equipamentos: Balança, estufa, extrator de Soxhlet, balão de fundo chato, dessecador, algodão, cartuchos, éter etílico, Becker. · Fibra A amostra seca e desengordurada é submetida à digestão ácida (H2SO4) e básica (NaOH) durante 30 minutos em cada digestão. O resíduo é recebido em papel filtro previamente tarado. Calcula-se a fibra por diferença de peso antes e depois da queima do resíduo em mufla. Sob o termo fibra bruta, encontram-se as frações de celulose e lignina insolúvel. A fibra bruta é a parte de carboidratos resistente ao tratamento com ácido e base, representando grande parte da fração fibrosa dos alimentos. A celulosa funciona como agente de aceleração da passagem de alimentos e do bolo fecal, por aumentar o peristaltismo no intestino delgado e grosso. Equipamentos: Balança analítica, erlenmeyer, cadinhos, papel filtro, provetas, buretas, pedaços de pano, funil, suporte, mantas aquecedoras, sol de H2SO4, solução de NaOH, sol. Indicadora. · Açúcar redutor (Hidroxila livre no carbono C1) Procedimento – Desengordurar a amostra➸solubilizar em água quente (sujeito a reação de Mailard e caramelização)➸filtrar para obter solução de açúcares redutores + compostos aminados➸clarificar a amostra➸completar o volume para 100mL➸titular. Equipamentos – balança, papel filtro, manta aquecedora, Becker, solução de glicose, solução de azul de metileno, solução de acetato de chumbo, bastão de vidro, balão volumétrico, provetas, pipetas volumétricas, carvão ativo, fosfato monoácido ou oxalato de sódio, sol. De Fehling tituladas · Açúcar não redutor Procedimento – Desengordurar a amostra (sujeito a caramelização) ➸ Solubilizar em água quente (maillard, caramelização) ➸ Filtrar para obter açúcar e compostos aminados ➸ Clarificar a amostra ➸ Completar o vol. Para 100mL ➸ hidrólise ácida (reação de ácidos) ➸ neutralização (reação de bases) ➸ titular a solução. Equipamentos – Solução de Fehling A e B, Sol. De acetato de chumbo, carvão ativo, HCl concentrado, solução padrão de glicose, solução de azul de metileto, fosfato monoácido de sódio ou Oxalato de sódio, solução de NaOH 5N. Parte B – cálculos de todas as práticas Plano de amostragem · Amostra fresca: Determinação da porção, análise macro e microscopia, análise do pH, determinação da umidade. · Matéria seca (Aplicar fcms): Análise de lipídio (extrato etéreo) e análise de proteína. · Matéria seca desengordurada (aplicar fcmsd): Análise de açúcar, análise de amido, análise de fibras, análise de minerais. Prática 1 – Determinação da umidade · Técnica dos voláteis a 105º (acima do ponto de ebulição da água) Alíquota Cápsula Cápsula + AF Capsula + MS U% U% média MS% média Fator de conversão da matéria seca A B C Método Indireto de cálculo 1) Calcular U% das alíquotas Grama de perda de peso = B – C Grama de amostra = B – A 2) Calcular a média de U% 3) Calcular MS% 4) Calcular o fator de conversão da matéria seca Prática 2 – Determinação de Nitrogênio Total Método de Kjeldahl – (digestão, destilação e titulação) Alíquota Grama amostra Volume gasto na titulação NT% NT% médio Proteína% 1) Caso amostra se apresentar em grama, multiplicar por 1000 para obter mg 2) Aplicar na fórmula Concentração do ácido – normalmente 0,02N Massa do Nitrogênio – 14,007 3) Calcular a média da NT% 4) Multiplicar a média de NT pelo fator de conversão de proteína Fator de proteína animal – 6,25 Fator de proteína vegetal – 5,75 Fator de Proteína de lacticínios – 6,38 Prática 3 – Determinação do Extrato etéreo (Lipídios) · Método a frio com extrator de Soxhlet Alíquota Cartucho Cartucho + Amostra Balão Balão + lipídios L% L% médio FCMSD A B C D 1) Calcular o L% Peso da gordura = D – C Peso da amostra = B – A 2) Calcular a média do L% 3) Calcular o MUG 4) Calcular o MSD 5) Calcular o fator de conversão da matéria seca desengordurada Determinação de Fibra Bruta · Técnica da digestão ácida e básica. Alíquota Peso vidro Peso vidro + MSD Papel Papel + Fibras F% F% média A B C D 1) Aplicar a fórmula Peso das fibras = D – C Peso da amostra = B – A 2) Calcular F% média Determinação do Resíduo Mineral · Submeter a amostra á carbonização seguida de incineração à 500º. Alíquota Cadinho Cadinho + MSD Cadinho + minerais M% M% médio 1) Aplicar na fórmula Grama de minerais = C – A Grama de amostra = B – A 2) Calcular a média Determinação de Carboidratos · Método NIFEXT 1)Após obter os valores de umidade, lipídeos, proteínas, minerais e fibras %, aplicar na fórmula Parte C: Construir uma tabela nutricional · Informações: Valor energético, carboidratos, proteínas, gorduras, fibras e seus respectivos valores diários 1)Obter o valor energético 2) Colocar os valores de carboidratos, proteínas, lipídios e fibras na tabela. 3) Calcular os valores diários com regra de 3, a partir dos valores da RDC 360 2000 calorias diárias 300g de carboidratos 75g de proteínas 55g de lipídios 25g de fibra Boa prova!
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