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Bromatologia Aula 3 Prof.ª Mischelle Santos- mischelle.santos@estacio.br Universidade Estácio de Sá Campus Norte Shopping Metodologias Analíticas Métodos de Análise QUALIDADE • É a soma de vários atributos • Composição do alimento • Valor nutritivo • Ausência de contaminantes • Textura / Viscosidade • Aparência • Sabor • Aroma / Odor • Cor CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS • Sistema que padroniza: • Materiais utilizados • Processo • Produto • Ajustes do processo • Desenvolvimento de técnicas rápidas e eficazes de ensaio • Constante aperfeiçoamento • Essencial para garantir a inocuidade do alimento • Essencial em todas as etapas de produção do alimento: CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS • Objetivo: • Determinar um componente específico do alimento ou vários componentes presentes nos alimentos • Classificação: • Métodos Convencionais • Métodos Instrumentais • Determinação de componentes: • Medida de massa ou volume • Medida da absorção de radiação • Medida de potencial elétrico CONVENCIONAL X INSTRUMENTAL • Métodos convencionais: • Não necessita de equipamento sofisticado • Usam materiais e reagentes comuns de laboratórios • Geralmente, realizados por gravimetria e volumetria • Por que utilizá-los? • Praticidade • Em casos exigidos por lei • Em Métodos Oficiais estabelecidos • Métodos Instrumentais • Utilizam equipamentos modernos com exatidão e precisão e que minimizam o trabalho de análise e possíveis erros • Por que utilizá-los? • Boa resolução • Rendimento no trabalho • Desvantagem: • Alto custo de aquisição e manutenção dos equipamentos • Especialização técnica CONVENCIONAL X INSTRUMENTAL CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS • Controle de Qualidade de Rotina • Controle de todo o processo produtivo • Uso de métodos que forneçam resposta rápida • Fiscalização • Cumprimento da legislação • Métodos precisos e exatos com LD (Limite de Detecção) e LQ (Limite de Quantificação) • Métodos Oficiais • Pesquisa • Desenvolver ou adaptar métodos analíticos • Identificação e quantificação de substâncias específicas (contaminantes, nutrientes e compostos bioativos) ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE • O método ideal deve possuir atributos essenciais como : • Exatidão, precisão, especificidade e sensibilidade • Ser prático, rápido e econômico • Quando não for possível satisfazer todas as condições ao mesmo tempo: • O analista deve escolher em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados MÉTODOS OFICIAIS MÉTODOS OFICIAIS MÉTODOS OFICIAIS MÉTODOS NÃO OFICIAIS FIGURAS DE MÉRITO • Validação de um método A avaliação sistemática de um método por meio de ensaios experimentais de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos para seu uso pretendido são atendidos. FIGURAS DE MÉRITO • Especificidade “Um método que produz resposta para apenas um analito é chamado específico.” • Robustez: • Mede a sensibilidade que o método possui frente a pequenas variações FIGURAS DE MÉRITO • Seletividade: • É a capacidade de avaliar, identificar e distinguir um determinado analito na presença de componentes que podem interferir com a determinação em uma amostra complexa. • “Um método que produz respostas para vários analitos, mas que pode distinguir a resposta de um analito de outros, é chamado seletivo.” • Precisão: • Representa a dispersão de resultados entre ensaios independentes, sob condições definidas. Ocorre de três formas: • Repetitividade: representa a concordância entre resultados de medições sucessivas de um mesmo método e realizadas nas mesmas condições • Precisão intermediária: representa a variabilidade dos resultados em um único laboratório devido ao efeito de variações • Reprodutibilidade: é a concordância dos resultados de medição realizados por diferentes laboratórios FIGURAS DE MÉRITO FIGURAS DE MÉRITO • Exatidão: • É o grau de concordância entre os resultados obtidos em um determinado ensaio e um valor de referência aceito como verdadeiro para aquela substância pesquisada FIGURAS DE MÉRITO FIGURAS DE MÉRITO • Limite de Detecção (LD): • Representa a menor concentração da substância em análise que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada • Limite de Quantificação (LQ): • Representa a menor concentração da substância em análise que pode ser medida utilizando determinada metodologia analítica FIGURAS DE MÉRITO SELEÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO • Legislação vigente • Produto ou substância a ser analisado • Quantidade relativa do componente analisado • Exatidão requerida • Composição química da amostra • Recursos disponíveis QUANTIDADE RELATIVA DO ALIMENTO QUANTIDADE RELATIVA DO COMPONENTE ANALISADO COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA AMOSTRA RECURSOS DISPONÍVEIS RECONHECIMENTO POR ÓRGÃOS OFICIAIS REPRODUTIBI- LIDADE EXATIDÃO PRECISÃO SENSIBILIDADE ESPECIFICIDADE CUSTO SEGURANÇA FACILIDADE DE OPERAÇÃO SELEÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO QUANTIDADE RELATIVA DO COMPONENTE • Maiores (mais de1%) em relação ao peso total da amostra: • São aplicáveis os métodos analíticos convencionais (gravimétrico ou volumétrico) • Menores (0,01-1%), micro (menos que 0,01%) e traços (ppm e ppb) em relação ao peso total da amostra • Emprego de técnicas mais sofisticadas e sensíveis, como os métodos instrumentais MÉTODOS CLÁSSICOS • Gravimetria • Volumetria ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE DE ALIMENTOS AMOSTRAGEM SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA MUDANÇAS FÍSICASREAÇÕES QUÍMICAS SEPARAÇÕES MEDIDAS PROCESSAMENTO DE DADOS AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA ANÁLISE LABORATORIAL • Fonte de informação • Geradora de uma ação • Primeiro passo COLETA DA AMOSTRA • Amostragem • Forma de coleta • Armazenamento • Transporte Amostragem e Preparação da Amostra Aula 2 29 AMOSTRA: Uma porção limitada do material obtida do conjunto, selecionada de forma a possuir as características essenciais do conjunto. AMOSTRAGEM: É o processo de extrair de uma grande quantidade de material, uma porção pequena (amostra), que seja realmente representativa de todo o material. AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Amostragem e Preparação da Amostra Aula 2 30 TIPOS DE ANÁLISES TIPOS DE ANÁLISES Análise Fiscal Análise de Controle Análise de Contraprova Análise de Orientação TIPOS DE ANÁLISE • Análise Fiscal • É aquela efetuada em amostras de produtos submetidos ao regime de vigilância sanitária, em caráter de rotina, para apuração de infração ou verificação de ocorrência fortuita ou eventual • Tem valor jurídico • A apreensão da amostra nesta modalidade analítica pode ser feita de duas formas: • Coleta da amostra em triplicata – contraprova, prova, testemunha • Coleta de amostra única • Análise de Contraprova • Efetuada quando ocorrer discordância do resultado condenatório da análise fiscal • Direito de defesa do titular do produto • Realizada pelo mesmo laboratório oficial que executou a análise fiscal TIPOS DE ANÁLISE • Análise de Controle • Efetuada em amostras destinadas ao consumo • Destinada a comprovar a conformidade do produto com a fórmula padrão da origem do registro • PADRÃO DE IDENTIDADE E QUALIDADE • Tem valor jurídico • A coleta da amostra segue os mesmos procedimentos da análise fiscal TIPOS DE ANÁLISE • Análise de Orientação / Conformidade • Não tem valor jurídico • Respondem ao atendimento de solicitações diversas • Considera a qualidade • Verifica a adequação para uso e consumo dos produtos • Exemplo: análises solicitadas pelos Órgãos de Defesa e Proteção ao Consumidor, Exportadores, Órgãos Públicos, Rede Hospitalar, Concorrências Públicas, Programa de Saúde do Trabalhador, Análises Acadêmicas ou de Pesquisa TIPOS DE ANÁLISE Análise Fiscal • A análise fiscal é efetuada sobre o alimento apreendido pela autoridadefiscalizadora competente e que servirá para verificar a sua conformidade com os dispositivos legais. (Decreto – Lei 986/69). • Apreensão da amostra deve ser em triplicata: de acordo com o artigo 33 do Decreto-Lei n.º 986/69: será dividida em três partes e tornada inviolável para que se assegurem as características de conservação e autenticidade. ANÁLISE FISCAL QUANTIDADE DE PRODUTO A SER COLETADO • Em triplicata: 9 unidades com quantidade suficiente para a realização das análises (100g cada no mínimo), divididas em 3 invólucros. Uma amostra (inviolável) 1° invólucro LABORATÓRIO 2° invólucro LABORATÓRIO TESTEMUNHO 3° invólucro CONTRAPROVA • Coleta: deve ser realizada pelo fiscal de Vigilância Sanitária; • Unidades por amostras de cada invólucro deverá conter: 1. Quantidades iguais de unidades do mesmo lote; 2. Mesma data de validade; 3. Suficientes para a realização das análises, observando para tal, as normas estabelecidas. ANÁLISE FISCAL Exemplo de um invólucro em triplicata lacrado ANÁLISE FISCAL DE AMOSTRA ÚNICA Amostra Única • Quando a natureza ou a quantidade é insuficiente para realizar análise fiscal ou quando a amostra é perecível, respeitando-se o seu prazo de validade (Lei Estadual 16.140/07, Art. 232, § 1º, Decreto Lei 986/69, Art. 33, §2º e Lei 6.437/77, Art. 27, § 1º). Realizar a Análise Deve ser realizada pelo fiscal da Vigilância Sanitária; Presença do detentor ou representante legal da empresa ou do perito por ela indicado; Na sua falta – na presença de duas testemunhas (Lei Estadual 16.140/07, Art. 232, § 2º e Decreto Lei 986/69, Art. 33, §2º e Lei 6.437/77, Art. 27, § 2º). ANÁLISE FISCAL DE AMOSTRA ÚNICA • Particularidades: esta análise, por sua natureza, deve ser feita na presença do detentor ou do representante legal da empresa e do perito pela mesma indicada e se estes não se apresentarem devem ser convocadas 2 (duas) testemunhas para presenciar a análise e será registrada em ata. • (Art. 33, §2.º,Decreto-Lei 986/69; art 27, §§ 1.º e 2.º,Lei n.º 6437/77). http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 Uma amostra (inviolável) 1° invólucro LABORATÓRIO PERECÍVEIS DEVEM SER MANTIDOS REFRIGERADOS Amostra Única: deve ter quantidade suficiente para a realização das análises, em 1 invólucro (§ 1º, Artigo 27 da Lei nº. 6.437/77) QUANTIDADE DE PRODUTO A SER COLETADA ANÁLISE DE CONTRAPROVA • É a análise efetuada na amostra que ficou em poder do detentor quando ocorrer discordância do resultado da análise fiscal. • Prevê o Decreto-Lei 986/69, no seu art.34; a Lei n° 6.437/77, §4, do art.27, e o Decreto nº 79.094/77, no, art.154, §1.º, a tomada de procedimentos que antecedem à realização da análise de contraprova, tanto pelos órgãos de Vigilância Sanitária, como pelo titular do produto. • O órgão de Vigilância Sanitária, de posse do laudo condenatório de análise fiscal, deverá notificar o detentor ou responsável pelo produto, enviando-lhe o laudo. http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 ANÁLISE DE CONTRAPROVA • Caso discorde do resultado, o interessado poderá apresentar defesa escrita e requerer, no prazo máximo de 10 (dez) dias, perícia de contraprova indicando o seu perito e apresentando no ato da realização da análise, a amostra contida no invólucro de contraprova, inviolada. • Procedimento do interessado: entrar em contato com LACEN (Laboratório Central de Referência) assim que requerer a contraprova. • Na apresentação da defesa deverá explicitar o motivo que o levou a requerer a contraprova, apresentar os laudos de controle de qualidade quando da liberação do produto para consumo. ANÁLISE DE CONTRAPROVA • A perícia de contraprova será efetuada no laboratório oficial, à repetição exata da análise fiscal, na presença do perito e/ou representante legal da empresa e será registrada em ata. • Deverá ser utilizada a mesma metodologia analítica da análise fiscal, salvo se houver concordância dos peritos quanto à adoção de outra metodologia. • A cópia do laudo da análise de contraprova, acompanhada da respectiva ata, deverá ser enviada a cada um dos destinatários que receberam o laudo de análise fiscal que deu origem à perícia de contraprova. ANÁLISE DE CONTROLE • A análise de controle é efetuada no laboratório após o registro do alimento no órgão competente de Vigilância Sanitária e também para aqueles dispensados da obrigatoriedade de registro no Ministério da Saúde, quando de sua entrega ao consumo e serve para provar a conformidade do produto com o seu respectivo padrão de identidade e qualidade. • Na análise de controle serão conservadas as normas estabelecidas para a análise fiscal. A análise de controle também é realizada para a liberação de alimentos importados em postos alfandegários. (Decreto-Lei 986/69, §2, do art.7). http://www.fiocruz.br/incqs/cgi/cgilua.exe/sys/start.htm?infoid=198&sid=47 ANÁLISE DE ORIENTAÇÃO • É aquela solicitada por órgãos oficiais e executada em produtos cuja natureza, forma de coleta ou finalidade da análise, não permita a realização de análise fiscal. • Apesar de não previstas na legislação sanitária, são referentes ao controle da qualidade de produtos de saúde utilizados por programas oficiais de monitoramento e elucidação de surtos de Doenças Transmitidas por Alimentos (DTA). ANÁLISE DE ORIENTAÇÃO • Os resultados insatisfatórios de análise de orientação deverão servir para início de investigação de risco à saúde, desencadeando uma inspeção sanitária e processo de análise fiscal, quando necessário. Exemplos: controle de qualidade da água para consumo humano; Tortas doces das feiras livres. Slide 1: Bromatologia Aula 3 Slide 2: Metodologias Analíticas Métodos de Análise Slide 3: QUALIDADE Slide 4: CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS Slide 5: CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS Slide 6: ANÁLISE DE ALIMENTOS Slide 7: CONVENCIONAL X INSTRUMENTAL Slide 8: CONVENCIONAL X INSTRUMENTAL Slide 9: CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS Slide 10: ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE Slide 11: MÉTODOS OFICIAIS Slide 12: MÉTODOS OFICIAIS Slide 13: MÉTODOS OFICIAIS Slide 14: MÉTODOS NÃO OFICIAIS Slide 15: FIGURAS DE MÉRITO Slide 16: FIGURAS DE MÉRITO Slide 17: FIGURAS DE MÉRITO Slide 18: FIGURAS DE MÉRITO Slide 19: FIGURAS DE MÉRITO Slide 20: FIGURAS DE MÉRITO Slide 21: FIGURAS DE MÉRITO Slide 22: FIGURAS DE MÉRITO Slide 23: SELEÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO Slide 24: SELEÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO Slide 25: QUANTIDADE RELATIVA DO COMPONENTE Slide 26: MÉTODOS CLÁSSICOS Slide 27: ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE DE ALIMENTOS Slide 28: ANÁLISE LABORATORIAL Slide 29: Amostragem e Preparação da Amostra Slide 30: Amostragem e Preparação da Amostra Slide 31: TIPOS DE ANÁLISE Slide 32: TIPOS DE ANÁLISE Slide 33: TIPOS DE ANÁLISE Slide 34: TIPOS DE ANÁLISE Slide 35: Análise Fiscal Slide 36: QUANTIDADE DE PRODUTO A SER COLETADO Slide 37: ANÁLISE FISCAL Slide 38 Slide 39: ANÁLISE FISCAL DE AMOSTRA ÚNICA Slide 40: ANÁLISE FISCAL DE AMOSTRA ÚNICA Slide 41 Slide 42: ANÁLISE DE CONTRAPROVA Slide 43: ANÁLISE DE CONTRAPROVA Slide 44: ANÁLISE DE CONTRAPROVA Slide 45: ANÁLISE DE CONTROLE Slide 46: ANÁLISE DE ORIENTAÇÃO Slide 47: ANÁLISE DE ORIENTAÇÃO
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