Composição de Cinzas em Alimentos

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CAMPUS MANAUS – SALOMÃO MARTIM 
Manaus, 20 de Setembro de 2017 
 Cinzas 
CINZAS 
• “Resíduo orgânico que permanece após a queima da 
matéria orgânica que é transformada em CO2, H2O e NO2
”. 
 
• Constituída principalmente de: 
Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; 
 Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; 
 Traços: Ar, I, F. 
CINZAS 
Cinza obtida após processo de incineração: 
 
• Não tem necessariamente a mesma composição 
que a matéria mineral original do alimento: 
 
 pode haver perdas por volatilização; 
 
 ou interação entre os constituintes da amostra. 
CINZAS 
Elementos minerais se apresentam na cinzas sob a forma de: 
 
• Óxidos; 
• Sulfatos; 
• Fosfatos; 
• Silicatos; 
• Cloretos; 
 
• Mudanças: oxalatos de cálcio 
 
Carbonatos 
 
Óxidos 
 
CINZAS 
Minerais que podem ser perdidos por incineração: 
 
Composto T de volatilização (°C) 
Carbonato de potássio 900 
Carbonato de sódio 900 
Hg 100 – 550 
Cd > 450 
Zn e Pb 300 – 1000 
CINZAS 
Composição do conteúdo de cinzas: natureza do alimento e do método utilizado. 
Na: sal, cereais, 
nozes, peixes, 
carnes, ovos. 
Ca: 
Produtos lácteos, 
cereais, nozes, 
peixes. 
Todos os alimentos, 
exceto: açúcar, 
amido e óleo 
P: 
Produtos 
lácteos, grãos, 
nozes, carnes, 
peixes, ovos; 
Fe: 
Grãos, farinhas, 
cereais, nozes, 
peixes, legumes. 
Produtos lácteos, 
frutas e vegetais 
Mg: cereais, 
nozes e 
legumes 
Mn: 
cereais, 
vegetais, 
carnes 
Cu: frutos 
do mar, 
cereais, 
vegetais 
Co: frutos 
e vegetais 
Zn: 
frutos do 
mar 
CINZAS 
Conteúdo de cinzas em diferentes alimentos 
Alimentos Cinzas (%) 
Cereais 0,3 – 3,3 
Produtos lácteos 0,7 – 6,0 
Peixes e produtos marinhos 1,2 – 3,9 
Frutas frescas 0,3 – 2,1 
Carnes e produtos cárneos 0,5 – 6,7 
Nozes 1,7 – 3,6 
Manteiga e margarina 2,5 
Leguminosas 2,2 – 4,0 
Açúcares e xaropes 0,0 – 1,2 
• Utilizada para estimar a fração bruta de MINERAIS do 
alimento; 
 
• Valor nutricional: propriedades funcionais; 
 
• Controle de qualidade de processos industrias; 
 
• Verificar contaminação na amostra: compostos que não 
fazem parte da fração nutritiva do alimento (solo, metais, 
etc.). 
Por que estudar? 
CINZAS 
• Determinação dos componentes minerais de alimentos 
pode ser dividida em duas classes: 
 
1. Determinação da cinza total; 
 
2. Determinação dos componentes individuais das cinza. 
 
CINZAS 
Cinza total 
• É utilizada como indicativo de várias propriedades: 
 
1. Índice de refinação de açúcar e farinha: 
 Açúcar: elevada (dificuldade na cristalização e descolorização); 
 Farinhas: extração; 
 Legislação: 5g/100g de amostra para cafés moídos e acondicionados. 
 
2. Propriedades funcionais: geleias e doces em massa (estimar o 
conteúdo de frutas); 
 
3. Valor nutricional: alimentos e rações; 
 
4. Contaminantes: areia e metais. 
CINZAS 
Componentes individuais da cinza 
 
Componentes minerais no sistemas biológicos podem ser divididos 
em: 
 
1. Indispensáveis ao metabolismo normal e constituem os 
elementos da dieta individual; 
 
2. Não tem função conhecida e que podem ser prejudiciais: 
 Solo (agrotóxicos, Pb, Hg); 
 Cu: oxidação do Ac. Ascórbico e estabilidade de sucos; 
 
 
CINZAS 
Componentes individuais da cinza 
 
Componentes minerais no sistemas biológicos podem ser divididos 
em: 
 
1. Indispensáveis ao metabolismo normal e constituem os 
elementos da dieta individual; 
 
2. Não tem função conhecida e que podem ser prejudiciais: 
 Solo (agrotóxicos, Pb, Hg); 
 Cu: oxidação do Ac. Ascórbico e estabilidade de sucos; 
 
 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Pesagem do material ( 5g) em cadinho 
 
Calcinado 
 
Incinerado (mufla 500 – 600 °C) 
 
Cinzas 
 
Dessecador 
 
Pesagem 
 
Cálculo de conteúdo de cinzas 
É um método empírico: 
especificar a T e o tempo 
(tipo de amostra) 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Preparação da amostra 
 
• Quantidade de amostra (peso): 
Cereais, queijo e leite: 3 a 5 g; 
Açúcar, carnes, legumes e vinhos: 5 a 10 g; 
 Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g; 
Geléias, xaropes, doces em massa: 10 g. 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Preparação da amostra 
 
• Amostras líquidas ou úmidas: previamente secas em estufa; 
• Utilizar amostra da umidade; 
• Produtos com matéria volátil: aquecidos vagarosamente (condimentos); 
• Produtos ricos em gordura: 
 aquecidos cuidadosamente: perdas por arraste; 
 peixes e produtos marinhos gordurosos: incineração previa a baixas T; 
 queijos gordurosos: algodão absorvente (evitar respingos); 
 manteiga: extração previa da gordura. 
• Produtos açucarados: 
 formam espuma: vaselina ou azeite de oliva (0% de cinzas); 
 secos em banho-maria (100 °C). 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tipos de cadinho 
 
• Quartzo: 
 liso por dentro e resistente a halogênio, soluções 
neutras e ácidas. Pouco resistente a álcalis; 
 estável a altas temperaturas (até 1.100 °C); 
 pode ser lavado com a HCl diluído e aquecido; 
 
 
• Vycor: 
 elaborado com vidro especial; 
 superior ao cadinho de quartzo e porcelana; 
 suporta temperaturas acima de 900 °C; 
 resistente a ácidos mas não a álcalis. 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tipos de cadinho 
 
• Porcelana: 
 assemelha-se ao quartzo: propriedades químicas e físicas ; 
 temperaturas: 1.200 °C; 
 limpo com HCl diluído; 
 mantem peso constante; 
 bastante utilizado: barato; 
 suscetível a álcalis (rachar – mudanças de T). 
 
• Aço: 
 amostras grandes; 
 baixo preço; 
 alta resistência a ácidos e álcalis; 
 limpo mecanicamente: areia ou esponja de aço. 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tipos de cadinho 
 
• Platina: 
 melhor de todos; 
 muito caro; 
 elevada resistência ao calor: 1.773 °C; 
 boa condutividade térmica; 
 quimicamente inerte; 
 limpo por fervura em água ou ácidos. 
 
• Liga ouro-platina (90:10): 
 muito caro; 
 resiste até: 1.100 °C; 
 superior ao de platina: resiste ao 
ácido fosfórico a fusão alcalina. 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Temperaturas de incineração da mufla 
525 °C Frutas (derivados), carnes, açúcares, produtos açucarados e 
produtos de vegetais; 
550 °C Produtos de cereais, produtos lácteos (manteiga – 500 °C), 
peixes e produtos marinhos, temperos, condimentos e vinhos; 
600 °C Grãos e rações. 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tempo de incineração da mufla 
• Varia com o produto e com o método; 
 
• Especificação: somente para grãos e rações (2 h); 
 
• Demais produtos: colorações (branca ou cinza) ou peso constante (h); 
 
• Tempo muito longo: matéria mineral fundida (resíduo – molhado – seco 
– reaquecido, até que as cinzas apresentem coloração branca); 
 
• Glicerina, álcool e oxidantes químicos. 
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Pesagem da cinza 
• Manusear com cuidado: cinzas leves (voam facilmente); 
 
• Cobrir cadinho com vidro de relógio; 
 
• Cinzas higroscópicas: pesadas imediatamente. Utilizar frasco com 
tampas (pesa-filtros); 
 
• Cinzas de frutas (carbonato de potássio, higroscópico)..; 
CINZA TOTAL 
Cinza úmida 
• Utilizada na determinação de elementos traços e de metais tóxicos; 
 
• Digestão ácida: 
 
 Ácido sulfúrico (H2SO4): 
 não é um potente agente oxidante (demorado); 
 sulfato de potássio: acelerar (eleva o ponto de ebulição do ácido). 
 
 Ácido nítrico (HNO3): 
 bom oxidante; 
 pode ser evaporado antes de oxidação terminar; 
 pode causar a formação de óxidos insolúveis. 
Rigoroso controle temperatura:150-350 °C 
CINZA TOTAL 
Cinza úmida 
• Mais utilizado: mistura de H2SO4 + HNO3; 
 quantidade de cada componente: varia de acordo com a amostra; 
 utilizada em amostras vegetais; 
 volatilização: arsênio, selênio e mercúrio. 
 
 
• H2SO4 + HNO3 + HClO4: 
 reagente universal; 
 requer controle exato de T; 
 volatilização: arsênio, chumbo, ferro e ouro. 
 
CINZA TOTAL 
Cinza úmida 
Amostras 
 
• Ricas em gordura e açúcar: 
 
 Evitar a formação de espuma: utilizar H2SO4 + HNO3 + H2O2; 
 
• Proteínas, carboidratos, mas sem gordura: 
HNO3 + HClO4: o ácido perclórico pode explodir; 
 Grãos de trigo: 10 min. Se H2SO4 + HNO3 (8 h). 
 
 
 
Cinza seca Cinza úmida 
Determinação da cinza total (mais 
comum); Cinza solúvel em água, insolúvel 
em água e insolúvel em ácido 
 
Determinação da composição individual 
da cinza 
T mais altas com maior volatilização Baixas T (evita perdas de evaporação) 
É demorada Mais rápida 
Não utiliza reagentes químicos Reagentes muito corrosivos 
Simples, útil, rotineira, 
 
Geralmente não é método de rotina 
Necessita de menor supervisão; Necessita de maior supervisão; 
Amostras grandes Não serve para amostras grandes 
CINZA SECA X CINZA ÚMIDA 
Seca 
ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS 
• Amostra: cinza obtida por via úmida; 
 
• Análise individual de cada elemento contido na amostra; 
 
• Método utilizados: 
Absorção atômica; 
 Emissão de chama; 
Colorimetria; 
 Turbidimetria; 
 Titulometria. 
Métodos instrumentais; 
Equipamentos sofisticados e caros. 
ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS 
• Regras para obtenção de resultados precisos na análise de traços de 
metais ( 10-9 e 10-12): 
 
 Equipamentos , cadinhos (quartzo e platina) e reagentes inertes e 
puros; 
 
 Limpeza dos equipamentos e cadinhos em banho de vapor; 
 
 Análise de elementos voláteis: sistema fechado e baixa T; 
 
 Evitar contaminação do ar no laboratório; 
 
 Cuidado na manipulação: contaminação; 
 
 Procedimentos e resultados: testes interlaboratoriais. 
 
Obrigado!