COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS ALIMENTO

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INTRODUÇÃO
O trabalho aborda sobre a composição centesimal dos alimentos e de seus grupos homogêneos de substâncias constituintes, explicando a diferenciação dos métodos de análise e os tipos de equipamentos e vidrarias utilizados em cada um de forma a entender suas análises químicas e valor nutritivo.
COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS ALIMENTOS
A composição centesimal de um alimento exprime de forma básica o valor nutritivo ou valor calórico, bem como a proporção de componentes em que aparecem, em 100g de produto considerado (porção comestível do alimento), os grupos homogêneos de substâncias do alimento. A composição centesimal de um alimento é conhecida através de análises químicas de determinação: umidade ou voláteis a 105°C; cinzas ou resíduo mineral fixo; lipídeos (extrato etéreo); proteínas (N x fator de correção); fibra; glicídeos ou nifext, quando determinado por diferença (MORETO, et al., 2002). 
Os grupos homogêneos de substâncias constituintes do alimento são: 
Umidade ou voláteis a 105ºC;
Cinzas ou resíduo Mineral Fixo;
Lipídios, gorduras ou extrato etéreo;
Proteína bruta ou extrato nitrogenado;
Carboidratos, glicídios, açúcares ou sacarídeos;
Fibras ou substâncias insolúveis.
UMIDADE
A composição centesimal de um alimento exprime de forma básica o valor nutritivo ou valor calórico, bem como a proporção de componentes em que aparecem, em 100g de produto considerado (porção comestível do alimento), os grupos o 1. Umidade ou voláteis a 105ºC 
o 2. Cinzas ou resíduo mineral fixo 
o 3. Lipídios, gorduras ou extrato etéreo; 
o 4. Proteína bruta ou extrato nitrogenado; 
o 5. Carboidratos, glicídios, açúcares ou sacarídeos; 
o 6. Fibras ou substâncias insolúveis. 
A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. A umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar a estocagem, embalagem e processamentos dos alimentos.
MÉTODOS POR SECAGEM
Secagem em estufas
Estufa Simples
 Método mais utilizado em alimentos e está baseado na remoção da água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso esse método costuma levar muitas horas (6 a 10 horas entre 100ºC e 102ºC). Esse método é simples porque necessita apenas de uma estufa e de cadinhos para colocar as amostras, porém a exatidão do método é influenciada por sua temperatura de secagem, umidade relativa e movimentação de ar dentro da estufa, vácuo na estufa, tamanho das partículas, construção da estufa, número e posição das amostras na estufa, formação de crosta seca na superfície da amostra, material e tipo de cadinhos e pesagem da amostra quente.
Cadinho de Porcelana (existe de alumínio, vidro, platina e outros materiais), é usado para aquecer substâncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao bico de gás.
Secagem por Radiação Infravermelha
Forno Infravermelho Industrial
Este tipo de secagem é mais efetivo e envolve penetração do calor dentro da amostra diminuindo o tempo de secagem em até 1/3 do total. O método consiste na desidratação utilizando uma lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura próxima a 700ºC. O tempo de secagem varia com a amostra. O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10g dependendo do conteúdo da água. Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balança que fornece leitura direta do conteúdo da umidade por diferença de peso. Possui a desvantagem de ser também um método lento por só poder secar uma amostra de cada vez.
Secagem em Fornos de Microondas
Microondas Industrial e Câmara de Secagem
É um método novo que apesar de não ser um método padrão é rápido e simples. O calor na amostra é distribuído uniformemente tanto na superfície como internamente no alimento, facilitando a evaporação da água e evitando a formação de crostas na superfície, como é característico na secagem em estufa. A amostra é misturada com cloreto de sódio (que evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (que absorve fortemente a radiação de microondas acelerando a secagem).
Existem fornos de microondas analíticos com balanças, escala digital e computadores para calcular a umidade. A grande vantagem da secagem por microondas é que o poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostras, o que não é possível no método por secagem em estufa.
Secagem em Dessecadores
Dessecador a Vácuo
É um método pouco utilizado pois é muito lento. Os dessecadores são utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água, como o ácido sulfúrico. Porém, à temperatura ambiente, a secagem é muito lenta e em alguns casos pode levar até meses. O uso de vácuo e temperatura ao redor de 50ºC é bem satisfatório.
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
Técnica de Destilação
Receptor do tipo Bidwell-Sterling usado para determinar a umidade em alimentos e amostras orgânicas.
É um método que já existe há mais de 70 anos, mas não é muito utilizado, principalmente como método de rotina, por sua grande demora. Porém ele tem as vantagens de proteger a amostra contra oxidação pelo ar e diminuir as chances de decomposição causada pelas altas temperaturas na secagem direta. É mais utilizado para grãos e condimentos que possuem muita matéria volátil, que é recolhida separadamente da água no solvente orgânico.
MÉTODOS QUÍMICOS
Titulador Volumétrico Karl Fischer
O método de Karl Fischer é o único método químico que é comumente utilizado para alimentos e emprega o reagente de Karl Fischer, composto de iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol. O procedimento se baseia numa titulação visual ou eletrométrica, sendo esta última mais precisa. O I2 é reduzido para I na presença de água (da amostra). A amostra e o reagente devem ser protegidos da umidade atmosférica durante todos os procedimentos. Este método geralmente é aplicado em amostras que não fornecem bons resultados pelo método de secagem a vácuo, como alimentos com baixo teor de umidade, ricos em açucares, gorduras ou óleos voláteis.
MÉTODOS FÍSICOS
Absorção de radiação infravermelha
Espectrofotômetro
É uma técnica pouco usada devido ao alto custo do equipamento, mas possui uma sensibilidade de PPM e pode ser utilizada numa larga gama de materiais orgânicos e inorgânicos. A medida da absorção da radiação em comprimentos de onda na região do infravermelho obtém a quantidade de água na amostra.
Cromatografia Gasosa
Cromatógrafo a gás
É uma técnica pouco usada devido ao custo do equipamento necessário (cromatógrafo a gás), porém é muito rápida (5 minutos) e pode ser aplicada em alimentos com uma larga faixa de umidade (8 a 56%), como cereais e frutas e seus derivados. No entanto, é necessário verificar a correlação com o método padrão de secagem em estufa, para cada tipo de amostra.
Ressonância Nuclear Magnética
Ressonância Nuclear Magnética para Análise de Alimentos
Esse método requer um equipamento caro e sofisticado, mas oferece medidas muito rápidas (1 minuto), precisas e não destroem a amostra. Pode ser utilizada simultaneamente para determinação de umidade e gordura. É também uma técnica pouco usada.
Índice de Refração
Refratômetro
É um método bastante simples e rápido, feito no refratômetro, e está baseado na medida do ângulo de refração da amostra. Porém esse método é menos preciso que os outros.
Densidade
Densímetro Digital
É um método simples, rápido e barato, porém pouco preciso. E mais utilizado para amostras com alto teor de açúcar e a quantidade de água é obtida através da medida da densidadeda amostra. Para realizar a análise utiliza-se um densímetro.
Condutividade Elétrica
Condutivímetro de Bancada Digital
O método é muito rápido (1 minuto), mas pouco preciso. Baseia-se no princípio de que a quantidade de corrente elétrica que passa por um alimento é proporcional à quantidade de água no alimento. Para a realização da análise é utilizado um condutivímetro.
Constante Dielétrica
Capacitor Dielétrico
O método rápido e muito utilizado em farinhas, porém também é pouco preciso. Uma pequena mudança na quantidade de água produz uma grande mudança na constante dielétrica do alimento.
CINZAS E CONTEÚDO MINERAL
Cinza de um alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatização ou alguma interação entre os constituintes da amostra. Os alimentos minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do alimento. A queima deve ser prolongada, não deve apresentar pontos de carvão e deve ser realizada até que a cinza mostre coloração uniforme, normalmente branca ou cinza, ocorrendo casos em que se apresenta vermelha ou avermelhada, verde ou esverdeada, devido ao excesso de certos elementos presentes.
A matéria seca presente no alimento (Extrato Seco) é composta por matéria orgânica e inorgânica (as cinzas ou minerais). Os minerais podem ser classificados como macroelementos ou microelementos.
MÉTODOS DE ANÁLISE DAS CINZAS
A determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes: A determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel) e determinação dos componentes individuais das cinzas.
Cinza Total
A determinação da cinza total é importante pelos seguintes motivos:
Fornece informações sobre o valor nutricional do alimento, no tocante ao seu conteúdo em minerais e é o primeiro passo para análises subsequentes de caracterização desses minerais;
É usado como índice de refinação de açucares e farinhas;
É usado como indicativo de pureza e adulteração em alguns alimentos.
Cinza Seca
Forno de Mufla
O método se baseia na determinação da perda de peso do material submetido à queima em temperaturas entre 500-570ºC. A determinação de cinzas permite verificar a adição de matérias inorgânicas ao alimento. A perda de peso fornece o teor de matéria orgânica do alimento. A diferença entre o peso original da amostra e o peso de matéria orgânica fornece a quantidade de cinza presente no produto.
Temperaturas de incineração na Mufla:
525ºC – Frutas e produtos de frutas, carnes e produtos cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos de vegetais;
550ºC – Produtos de cereais, produtos lácteos (com exceção da manteiga que utiliza 500ºC), peixes e produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho;
600ºC – Grãos e Ração.
Cinza Úmida
Digestor que decompõe matéria orgânica
É utilizada na determinação de elementos em traços, que podem ser perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos. A digestão pode ser feita com um único ácido, mas as vezes não é suficiente para a completa decomposição da matéria orgânica: 
Ácido Sulfúrico: Não é um agente oxidante muito forte e a completa decomposição pode demorar, mas para acelerar o processo pode-se adicionar um sal, como o sulfato de potássio, que vai aumentar o ponto de ebulição do ácido, acelerando o processo;
Ácido Nítrico: É um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidação terminar e também pode causar a formação de óxidos insolúveis.
O mais utilizado na determinação da cinza úmida é a mistura de mais um ácido. A mistura mais utilizada é de H2SO4-HNO3, cujas quantidades vão variar com o tipo de amostra.
Cinza Solúvel e Insolúvel em Água
Método bastante utilizado para a determinação da quantidade de frutas em geleias e conservas. A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em água são obtidas da seguinte maneira:
Juntar 25ml de água ao cadinho;
Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos para fora e aquecer até começas a ferver;
Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente;
Carbonizar o papel de filtro com o resíduo;
Deixar esfriar e pesar.
A cinza pesada é a cinza insolúvel, e a cinza solúvel será a diferença entre a total e a insolúvel.
DETERMINAÇÃO DOS COMPONENTES INDIVIDUAIS DA CINZA
Geralmente é realizada através da determinação de cinza por via úmida e utilizando posteriormente um método que dependerá dos minerais a serem determinados. Os métodos que são empregados nessa análise são:
Absorção Atômica
Espectroscópio de Absorção Atômico
Método de análise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de metais.
Emissão de Chama
Emissor de Chama
Efetua análises quantitativas, determinando simultaneamente sódio(Na) e potássio (K).
Colorimetria
Colorímetro
Essa técnica quantifica a cor medindo os três componentes primários a luz vista pelo olho humano, também conhecidos como RGB.
Turbidimetria
Turbidímetro
Mede a turbidez em uma amostra, a análise baseia-se na quantidade de luz que atravessa a amostra, o resultado pode ser dado em UNT (Unidade Nefelometrica de Turbidez).
NITROGÊNIO E CONTEÚDO PROTEICO
As proteínas são os maiores constituintes de toda célula viva, e cada uma delas, de acordo com sua estrutura molecular, tem uma função biológica associada às atividades vitais. Nos alimentos além da função nutricional, as proteínas têm propriedades organolépticas e de textura. Podem vir combinadas com lipídeos e carboidratos.
MÉTODOS PARA A DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNAS EM ALIMENTOS
Método de Kjeldahl
Destilador Kjeldahl
Este método determina N orgânico total, isto é, o N protéico e não-protéico orgânico. Porém, na maioria dos alimentos, o N não-protéico representa muito pouco no total. A razão entre o nitrogênio medido e a proteína estimada depende do tipo de amostra e outros fatores. O procedimento do método baseia-se no aquecimento da amostra com ácido sulfúrico para digestão até que o carbono e o hidrogênio sejam oxidados. O nitrogênio da proteína é reduzido e transformado em sulfato de amônia. Adiciona-se NaOH concentrado e aquece-se para a liberação da amônia dentro de um volume conhecido de uma solução de ácido bórico, formando borato de amônia. O borato de amônia formado é dosado com uma solução ácida (HC1) padronizada. Existe uma segunda maneira de recolher a amônia, em uma solução ácida (H2SO4) em excesso, e depois titular o ácido que não reagiu com a amônia, com uma solução básica padronizada (NaOH). Essa segunda maneira tem a desvantagem de necessitar de duas soluções padronizadas e também fazer a determinação indiretamente.
Método por Biureto
Espectofotômetro
O método por biureto foi proposto por Riegler em 1914, baseado na observação de que substâncias que contém duas ou mais ligações peptídicas formam um complexo de cor roxa com sais de cobre em soluções alcalinas. A intensidade de cor formada é proporcional à quantidade de proteína, e a medida é feita num colorímetro ou num espectofotrômetro.
Método por Fenol (Follin-Ciocalteau-Lowry)
Colorímetro
Foi uma das primeiras determinações colorimétricas de proteína, realizada a partir de 1912. É um método bastante utilizado e se baseia na interação das proteínas com o reagente fenol e cobre em condições alcalinas. A reação colorimétrica envolve uma oxidação, catalisada por cobre, de aminoácidos aromáticos por um reagente heteropolifosfato, desenvolvendo uma cor azul, que será medida num colorímetro e comparada com uma curva padrão.
Método por Espectrofotometria Ultravioleta
Espectrofotômetro
A maioria das proteínas possui absorção UV em 280nm devido à presença de tirosina, triptofano e fenilalanina, que são aminoácidos aromáticos,com anel benzênico e, portanto, com duplas ligações conjugadas. O método é rápido simples e não destrutivo, porém não possui resultados muito precisos.
CARBOIDRATOS
Os carboidratos são os componentes mais abundantes e amplamente distribuídos entre os alimentos. Sua determinação nos alimentos é importante porque ele tem várias funções: nutricional, adoçantes naturais, matéria-prima para produtos fermentados, principal ingrediente dos cereais e propriedades reológicas da maioria dos alimentos de origem vegetal (polissacarídeos).
Método de Lane-Eynon (ou Método de Fehling)
Método de Fehling antes de reagir com o açúcar redutor | Após reação com o açúcar redutor
Método titrimétrico também baseado na redução de cobre pelos grupos redutores dos açúcares. A solução de açúcar é adicionada vagarosamente de uma bureta a uma mistura (1:1) em ebulição das duas soluções de Fehling. Próximo ao ponto de viragem é adicionado 1ml de uma solução aquosa de azul de metileno 2% que é um indicador que vai mudar a cor da solução de azul para incolor no ponto de viragem. A solução fica incolor, mas, como existe o precipitador de cor de tijolo, a cor visível da viragem é de azul para vermelho-tijolo.
Método de Munson-Walker
Gravimetria
Método gravimétrico baseado na redução de cobre pelos grupos redutores dos açúcares.
Método de Somogyi
Titulometria
Método microtitulométrico baseado na redução de cobre.
Métodos Cromatográficos
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Os açúcares são determinados individualmente porque, na cromatografia, ocorre a separação de todos os tipos de açucares presentes na amostra. Os métodos cromatográficos utilizados são: cromatografia em papel, cromatografia em camada delgada, cromatografia em coluna, cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência.
Métodos Ópticos
São principalmente 3 os métodos ópticos para determinação de açúcares:
Refratometria
Refratômetro
Utiliza o refratômetro que mede o índice de refração da solução de açúcar, determinando açúcar total como sólidos e solúveis, e é muito utilizado no controle de qualidade de xaropes, geleias, sucos de fruta e etc.
Polarimetria
Polarímetro
Utiliza o polarímetro que mede a rotação óptica de uma solução pura de um açúcar.
Densimetria
Densitômetro com hidrômetro especial
É a medida de gravidade específica (desindade) de uma solução açucarada, que é uma função da concentração de açúcar numa temperatura definida. A medida é feita com hidrômetro especial, que dá leitura em % de açúcar a 20ºC. Os resultados são exatos para soluções puras de açúcar e aproximados para alimentos açucarados como xaropes.
FIBRAS
Fibra Bruta inclui, teoricamente, materiais que não são digeríveis pelos organismos humano e animal e são insolúveis em ácido e base diluídos em condições específicas. Entre estes materiais estão a celulose, a lignina e pentosanas, que são responsáveis pela estrutura celular das plantas. A fibra bruta não tem valor nutritivo, mas fornece a ferramenta necessária para os movimentos peristálticos do intestino.
Determinação de Fibra Bruta
Método Gravimétrico
	Trata o alimento com diversas enzimas fisiológicas, simulando as condições do intestino humano, permitindo separar e quantificar gravimetricamente o conteúdo total da fração fibra e/ou frações solúveis e insolúveis.
LIPÍDEOS
O termo lipídeo é utilizado para gorduras e substâncias gordurosas. Lipídeos são definidos como componentes do alimento que são insolúveis em água e solúveis em solventes orgânicos, tais como éter etílico, éter de petróleo, acetona, clorofórmio, benzeno e álcoois.
MÉTODOS DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE A QUENTE
 O método é feito em 3 etapas: extração da gordura da amostra com solvente, eliminação do solvente por evaporação e pesagem da gordura extraída.
Método de Soxhlet
Extrator de Soxhlet
É um extrator que utiliza refluxo de solvente, pode ser utilizado somente com amostras sólidas e seu processo de extração é interminente. Ele tem a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, evitando assim, a decomposição da gordura na amostra.
Método de Goldfish
Extrator Goldfish
É um método que também utiliza refluxo de solvente para extração, porém seu processo de extração é contínuo o tornando mais rápido. Tem a desvantagem do contato do solvente muito quente com a amostra, o que pode acarretar degradação da gordura.
Método de Extração com Mistura de Solventes a Frio – Bligh-Dyer
Processo de agitação por Bligh Dyer
Bligh e Dyer, em 1959, sugeriram um método de extração de gordura a frio que utilizava uma mistura de três solventes: clorofórmio-metanol-água. O método extrai todas as classes de lipídeos, inclusive os polares, que representam um alto teor em produtos de trigo e soja e são importantes para avaliações dietéticas. Os lipídeos são extraídos sem aquecimento, e os extratos podem ser utilizados para avaliação de deterioração dos lipídeos através dos índices de peróxidos e ácidos graxos livres.
Método de Extração Ácida (Gerber e Babcock)
Processo de Gerber
Bultirometro para Leite
É um método de rotina utilizado somente para leite e produtos lácteos. A gordura no leite está presente em forma de emulsão de óleo e água, cercada de um filme de proteína. É necessário quebrar esse filme para conseguir a extração da gordura. Para tanto a amostra é tratada com ácido sulfúrico. É também adicionado álcool isoamílico para facilitar a separação da gordura e reduzir o efeito de carbonização do ácido sulfúrico sobre ela. Após a digestão a amostra é centrifugada num tubo chamado butirometro, que já vem calibrado com uma escala volumétrica.
Processo de Babcock
Utiliza, como no processo de Gerber, ácido sulfúrico para hidrólise da proteína. A diferença com o processo de Gerber está nas quantidades de leite e ácido sulfúrico adicionados e na adição de água quente ao invés de álcool isoamílico. O método é também volumétrico e a medida é feita igualmente num tubo graduado.
Método de Extração Alcalina (Rose-Gottlieb e Mojonnier)
Frasco Mojonnier
No processo Rose-Gottlieb e Mojonnier, a amostra é tratada com hidróxido de amônia e álcool para hidrolisar a ligação proteína-gordura, e a gordura separada é então extraída em éter etílico. O álcool precipita a proteína, que é dissolvida na amônia, e a gordura separada pode ser extraída com éter. A extração com éter de petróleo é eficiente em amostras com muito açúcar como, por exemplo, leite condensado.
CONCLUSÃO
A composição centesimal de alimentos é de grande importância já que nos fornece a segurança do que está sendo consumido. Através dela, profissionais são capazes de estabelecer dietas e metas nutricionais, para que seus pacientes possam ter uma melhor qualidade de vida. Conhecer os equipamentos e vidraria e suas metodologias para chegar a determinados resultados é de extrema importância para verificação dos componentes dos alimentos.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Cecchi Heloísa, Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos, 2 Edição, Unicamp, 2003.